ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство кубового золотисто-желтого ЖХ из дикетона из "Производство органических красителей" Производство кубового золотисто-желтого ЖХ из дикетона. [c.504] Производство состоит из двух основных операций циклизация дикетона и очистка красителя. [c.504] В расплавленные соли загружают сухой молотый дикетон и затем, после размешивания массы, небольшими порциями из мерника через дозатор медленно загружают расплавленный динитрохлорбензол при температуре 125—130°. [c.505] Реакция циклизации дикетона идет с выделением тепла, поэтому массу во время загрузки динитрохлорбензола необходимо периодически охлаждать горячей водой через рубашку. При подъеме температуры. массы выше 130° загрузку динитрохлорбензола временно прекращают. [c.505] При слишком быстрой загрузке динитрохлорбензола масса сильно пенится вследствие обильного выделения хлористого водорода, так что возможен выброс маосы из аппарата. К этому же может привести и попадание в аппарат воды вместе с ди-нитрохлорбензолом. Выделяющийся при реакции хлористый водород и пары легко сублимирующегося хлористого алюминия отсасывают из аппарата с помощью парового инжектора и отводят через ловушку в орошаемый водой абсорбер. Загрузку дигаитрохлорбензола ведут до тех пор, пока раствор пробы массы в серной кислоте не приобретет фиолетовую окраску (без флюоресценции), сходную с окраской эталона, что указывает на окончание процесса циклизации. [c.505] По окончании циклизации реакционную массу медленно передавливают в очень слабый раствор соляной или серной кислоты в выделитель — стальной футерованный аппарат с якорной мешалкой, покрытой текстолитом. Процесс разложения плава сопровождается выделением значительных количеств тепла, вследствие чего температура массы сильно повышается. При чрезмерном повышении температуры массу разбавляют холодной водой во избежание выброса ее из аппарата. Обильно выделяющийся при разложении плава хлористый водород отводят на поглотительную установку. По окончании приема плава горячую реакционную массу размешивают некоторое время, выделившийся дибензпиренхинон отфильтровывают на нутч-фильтре и промывают на фильтре горячей водой до нейтральной реакции промывной воды на конго. [c.505] Очистка красителя. Для очистки ласту красителя размешивают при нагревании с разбавленным раствором едкого натра и пропускают через суспензию длительное время газообразный хлор при температуре 85—90° и щелочной реакции на фенолфталеин до наличия ясного избытка активного хлора в массе, что контролируют по появлению темного пятна при пробе на йодкрахмальной бумаге. [c.505] При сильном вспенивании реакционной массы подачу хлора временно прекращают, троввряют щелочность массы и возобновляют подачу хлора после оседания. пены. По окончании пропускания хлора массу размешивают в течение нескольких часов при температуре 90—95° и ясном избытке хлора, после чего избыток хлора снимают раствором бисульфита натрия, добавляя его до исчезновения окращивания три пробе на иодкрахмальную бумагу. [c.506] Очищенный краситель отфильпровывают на фильтрпрессе и промывают на фильтре горячей водой до нейтральной реакции промывной воды на бриллиантовую желтую бумагу. [c.506] Пасту красителя с повышенным содержанием железа, предназначенную к выпуску, подвергают дополнительной кислотной обработке для растворения содержащейся примеси железа. [c.506] Краситель, идущий на бромирование, такой обработке не подвергают. При кислотной очистке ласту красителя размещивают с разбавленной соляной кислотой при нагревании, краситель отфильтровывают на фильтрпрессе и лромывают яа фильтре горячей водой до нейтральной реакции промывной воды на конго. [c.506] Чтобы получить краситель в мелкораздробленном (высоко-диоперсном) виде, его подвергают восстановлению (кубованию) и последующему окислению. Для этого. краситель размешивают с раствором гидросульфита натрия и едкого натра при нагревании до полного восстановления и растворения, затем пропускают через раствор сжатый воздух при периодическом подогреве острым паром до полного окисления и выделения расителя из раствора, что контролируют ло наличию бесцветного вытека при пробе на фильтровальную бумагу. Выделившийся краситель отфильтровывают на фильтрпрессе и промывают на фильтре горячей водой до нейтральной реакции промывной воды на фенол--фталеин. [c.506] Вернуться к основной статье