ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ смесей алкилированных аминов из "Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей" Солн диазония и соли нитрозооснований растворимы в воде, между тем как нитрозамины в воде нерастворимы и могут быть пз нее извлечены, например, эфиром. [c.543] Присутствие Br в кислом растворе при нитрозировании (как и при диазотировании, см. гл. IX) сильно ускоряет реакцию с вторичными аминами. Поэтому полезно вводить в раствор бромистый калий 2. [c.543] Предложен удобный способ анализа, особенно для характеристики смеси метилированных и этилированных аминов По этому способу первичный амин определяют диазотированием и последующим сочетанием вторичный амин определяют по расходу уксусного ангидрида на ацетилирование его и первичного амина. [c.543] Определение выполняется следующим образом. [c.543] Предложен быстрый колориметрический метод определения третичного амина по интенсивности окраски, образующейся при взаимодействии солянокислого раствора третичного амина (отделенного от других аминов отгонкой после ацети-лирования) с азотистой кислотой. В смесях, содержащих около 60% диметиланилина, целесообразнее определять третичный амин (после ацетилирования первичного и вторичного аминов) титрованием в уксусной кислоте хлорной кислотой с нафтолбензеином в качестве индикатора 5. Колориметрическим методом предложено также определять в смесях как третичный, так и первичный амины в. [c.544] Титрованием такой смеси аминов 0,5 и. соляной кислотой (с бумажкой конго в качестве индикатора) можно определить эквивалент нейтрализации N этой смеси, т. е. средний молекулярный вес. [c.544] Первичный амин в смоси с третичным амином определяют, растворяя технический продукт в эфире и осторожно прибавляя разбавленную серную кислоту до полного осаждения сернокислой соли первичного амина. Осадок затем отфильтровывают и взвешивают. [c.545] Третичные амины могут быть определены и методом азосочетания, так как с солями диазония они легко реагируют, гладко образуя азокрасктели. [c.545] Характерные указания относительно того, состоит ли технический продукт лишь пз диалкнлированного амина нли содержит примесь моноалкилзамещенного, дает проба с уксусным ангидридом. В то время как третичные амины смешиваются с уксусным ангидридом без повышения температуры и даже показывают характерное понижение температуры на полградуса при смешивании равных объемов реагентов одной температуры, вторичные и первичные амины дают при этом значительное повышение температуры. [c.545] Вернуться к основной статье