ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ из "Организация исследований в химической промышленности" Многие химические заводы (например, по производству красителей и лекарственных препаратов) — это предприятия периодического действия они выпускают продукцию отдельными партиями, производимыми сравнительно кратковременно, при частом переходе на выпуск другого продукта. Этот способ работы требует тщательного планирования и связан со своими собственными трудностями. Однако основную массу производимых химических продуктов дают заводы, выпускающие какой-нибудь один продукт в течение длительного времени для них характерны не периодические, а непрерывные процессы на всех стадиях или на большинстве стадий. Такое положение дел имеет важные последствия для проектирования процесса. [c.206] Необходимость предусмотреть текущий ремонт и согласовать временную последовательность операций отдельных элементов оборудования на протяжении всего процесса достаточно очевидна. Зато от внимания исследователя может ускользнуть возможность изменения поведения реакционных систем с течением времени, тем более что сроки предварительной исследовательской работы в лаборатории по необходимости приходится ограничивать. [c.206] Изменениям, обусловливаемым течением времени, подвержены также и некаталитические процессы. Там, где выход реакции мал, исходное сырье могут отделять от конечного продукта и направлять на повторный цикл. То же самое, разумеется, следует проделывать и с любым растворителем, в котором проводится реакция, если только не окажется дешевле (при невысокой стоимости этого растворителя) сжигать его или удалять с отходами. А раз имеется рециркуляция, появляется и возможность того, что малые примеси тех или иных продуктов накопятся и начнут нарушать процесс, снижая выход, чистоту продукта или уменьшая производительность. Накопление загрязняющих примесей при рециркуляции нередко приводят в качестве довода в пользу сооружения опытно-промышленной установки. Спору нет, длительная работа опытно-промышленной установки может выявить существование такой проблемы, правда с прискорбным запозданием. Уж если планируется рециркуляция, то вопрос о возможных последствиях необходимо рассматривать еще на этапе лабораторных исследований. В этом случае обязателен тщательный анализ потоков, причем особое внимание следует уделить поиску незначительных примесей, а воздействие любых выявленных побочных продуктов на скорости реакции и качество конечных продуктов надлежит исследовать на синтезированных смесях с резко повышенным содержанием побочных продуктов. Благодаря этому можно будет установить максимально допустимую концентрацию и разработать системы удаления нежелательных примесей. [c.207] Намерением построить и запустить в эксплуатацию опытно-промышленную установку могут воспользоваться как предлогом для отказа от систематического изучения проблем, связанных с процессом, в надежде на то, что их можно будет разрешить с помощью эмпирических экспериментов по масштабированию. На такую возможность со всей опреде.тепностью указал Огорзейли [95]. Если по соображениям, которые будут рассмотрены нами в главе 8, строительство опытно-промышленной установки будет признано оправданным и неизбежным, то нельзя, ссылаясь на это, откладывать решение проблемы рециркуляции до момента создания такой опытно-промышленной З становки. [c.207] Согласно нашему определению, степень превращения показывает, какой процент сырья, поданного в реактор, преобразуется в другие соединения, но ничего не говорит о составе этих соединений. Если степень превращения равна нулю, значит, реакция не идет весь исходный материал остался неизмененным. Эффективность и выход — это показатели, характеризуюпще продукт реакции первый из них указывает па то, какой процент А преобразовался в целевой продукт, но ничего не говорит о непрореагировавшей части А, которую можно использоваться вновь, т. е. рециркулировать. Если известны степень превращения и эффективность, выход люжно вычислить. [c.208] Могут также встретиться термины превращение за один цикл , эффективность одного цикла и выход за один цикл . Их смысл вытекает из вышеприведенных определений надо лишь добавить, что термин цикл означает одноразовый проход через реактор или другой аппарат. Это различие в терминологии приобретает важное значение, когда речь идет о процессах с рециркуляцией, которые могут иметь высокую эффективность при низкой эффективности одного цикла и на высокой степени рециркуляции (см. подраздел Модели себестоимости главы 5). Аналогично этому высокой общей степени превращения можно добиться многократным повторением циклов с низкой степенью превращения целесообразность такой операции зависит от выхода продзгкта. Если пользоваться определением, данным в уравнении (6.3), то выход за один цикл и выход представляют собой понятия равнозначные. Терлшн выход за один цикл обретает самостоятельный смысл в материалах тех организаций (а их немало), где терминам эффективность и выход придается значение, противоположное нашему. [c.208] Воспользуемся тем, что мы прервали свое повествование, чтобы сформулировать несколько важных определений, и, прежде чем вернуться к основной теме, сделаем еще одно отступление, но уже в другом направлении. [c.208] Революция в методах анализа и определения структуры ускорила темпы и расширила масштабы научных исследований не только в университетах, но и в химической промышленности. Цикл расширя-юнщеся возможности — дальнейшие изобретения с неизбежностью способствовал еще большему повышению требований к анализу в некоторых областях промышленной научно-исследовательской деятельности анализ вновь стал узким местом, ограничивающим скорость исследований, поэтому необходимо сделать его еще более быстрым, точным и разносторонним. [c.209] Хорошей иллюстрацией иерархии целей и средств может служить влияние газовой хроматографии на изучение реакций хлорирования. Лет пятнадцать тому назад для исследования газофазного хлорирования, скажем метана, потребовался бы по меньшей мере литр продукта, который надо было бы разделить путем тщательной дробной перегонки. При малых количествах продукта и определении состава промежуточных фракций с помощью таких свойств, как показатель преломления, осуществить это было очень нелегко. Процедура поглощала много труда и времени и обычно не давала информации о микропримесях. С появлением газовой хроматографии положение в корне изменилось. Теперь для анализа достаточно мельчайшей пробы, а применение соответствующих методов позволяет с легкостью определять компоненты, присутствуюпще в смеси в количестве менее 1 %. Чрезвычайно расширились возможности автоматизации экспериментов и непрерывного анализа на потоке и возросла потребность в быстром (осуществляемом за минуты, а не за часы) анализе сложных и часто агрессивных смесей, компоненты которых могут резко отличаться друг от друга по своим летучестям (в качестве практического примера приведем два соединения, которые можно обнаружить в продукте реакции оксихлорирования, — двуокись углерода и гексахлорбензол). Эту потребность удается удовлетворить благодаря применению капиллярных колонн и других технических приемов. [c.209] Требуется повысить не только быстроту и избирательность анализа, но также и его точность. Если исследователь пытается разобрать реакцию,-характеризуемую большим числом параметров, каждый из которых может оказаться важным (температура, перемешивание, концентрации реагентов и т. д.), то скорость его продвижения вперед в деле выявления значимых переменных и количественного определения их воздействия на выход и степень превращения будет в решающей степени зависеть от точности анализа. Как мы обнаружили, благодаря пристальному вниманию к точности анализа удается в два—четыре раза сократить число экспериментов, необходимых для проведения тех или иных сложных исследований процесса. [c.210] Научному работнику, поступившему на работу в химическую промышленность, возможно, покажется чем-то совершенно очевидным, что аналитический метод должен являться составной частью научно-исследовательской работы. Действительно, в крупных промышленных организациях обьгано имеется централизованная аналитическая группа, обслуживающая весь научно-исследовательский отдел. В задачи такой группы входит предоставление консультаций и проведение экспертиз, а также работа с дорогостоящей громоздкой аппаратурой, такой, как масс-спектрометр, и т. д. Помимо того, группа аналитиков проводит исследования, разрабатывает новые методы и поддерживает тесный контакт с инженерами — специалистами по контрольно-измерительным приборам, в особенности это относится к непрерывному анализу на потоке. Однако в силу изложенных причин, несмотря на существование подобной группы, чрезвычайно желательно, чтобы химик, занимающийся разработкой процесса, сам проводил значите.льную часть анализов. [c.210] Вернуться к основной статье