ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение глицерина в органическом растворителе из "Безотходное производство хлоргидринов" В качестве растворителя для проведения реакции дегидрохлорирования был выбран глицерин. Выбор его обусловлен тем, что он инертен в отношении исходных реагентов, хорошо растворяет карбонат натрия и ограниченно — побочно образующийся хлорид натрия. Щелочной гидролиз и дегидрохлорирование ЭПХГ в среде глицерина представляет также большой практический интерес, так как глицерин является конечным продуктом реакции и применение его в качестве среды исключает необходимость введения в реакционную систему новых компонентов. [c.118] Таким образом, по результатам проведенных экспериментов для проведения реакции гидролиза и дегидрохлорирования ЭПХГ в среде глицерина были выбраны следующие оптимальные условия время реакции 12-13 ч, температура процесса 80°С, для более полного омыления незначительных количеств оставшихся примесей температуру в последний час следует повышать до 90°С [230]. [c.120] Для оценки количества образовавшихся в процессе полиглицеринов был сделан сравнительный анализ их содержания в глицерине после стадий гидролиза, нейтрализации и концентрирования в реальном производстве одного из заводов и в глицерине-сырце, полученном по предлагаемому способу проведения процесса в неводной среде. Из полиглицеринов, в основном, образуется диглицерин. Имеется небольшая неидентифицированная примесь, предположительно относящаяся к триглицерину. Содержание диглицерина в неводном способе получения глицерина в среднем колеблется в пределах 2 + 3.5% мае., т. е. диглицерина образуется не более, чем в действующем промышленном производстве. [c.121] Нами проведен также ряд экспериментов по исследованию процесса превращения ДХГ в глицерин в органическом растворителе под воздействием кальцинированной соды. [c.121] Наиболее благоприятной является температура 80-100°С, при которой получено минимальное содержание в глицерине-сырце ДХГ и промежуточных продуктов (ЭПХГ, а-МХГ, глицидол). Однако при температуре около 100°С возможно образование азеотропной смеси ЭПХГ-вода. Поэтому для исследования зависимости процесса от времени контакта была выбрана температура 80°С. Установлено, что увеличение времени контакта от 6 до 14 ч приводит к повышению конверсии ДХГ и выхода глицерина на прореагировавший ДХГ от 89.18 до 96.15% и от 53.80 до 85.24% соответственно. При этом содержание а-МХГ в глицерине-сырце уменьшается от 7 до 2%. [c.121] Применение более интенсивного перемешивания позволяет смягчить условия и ускоряет реакцию. Для опытной обработки процесса, где предусматривалось более интенсивное перемешивание, была рекомендована температура процесса 60°С с повышением ее до 80-90°С в течение последнего часа. [c.121] Проведены эксперименты по промывке кристаллической соли (после дегидрохлорирования и гидролиза ЭПХГ и ДХГ до глицерина) от оставшихся в ней после центрифугирования примесей. Результаты показывают, что содержание глицерина и других примесей в соли после промывки снижается до следовых количеств. Промывка кристаллической соли позволит использовать хлорид натрия в электролизе без предварительной электрохимической очистки. [c.122] Вернуться к основной статье