ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение дннитрила азоизомасляной кислоты в поливинилацетатном лаке полярографическим методом из "Анализ полимеризационных пластмасс" В мерную колбу емкостью 250 мл вносят навеску 0,26 г динитрила азоизомасляной кислоты, взвешенную с точностью до 0,0002 г, растворяют в спирте и доводят до метки (типовой раствор). [c.427] В мерные колбы емкостью 50 мл вливают из бюретки рассчитанные объемы типового раствора динитрила азоизомасляной кислоты, содержащие 0,002 -0,004 0,006 0,008 0,010 г динитрила азоизомасляной кислоты, добавляют спирта до общего объема 25 мл, учитывая количество спирта, вводимое с динитрилом азоизомасляной кислоты, 5 мл раствора хлористого калия, 5 мл раствора желатины и дистиллированную воду до метки. Содержимое колб перемешивают, поочередно вносят в электролизер, снимают полярограммы при 20° С и напряжении от —1 до —2 в. Восстановление дипитрила азоизомасляной кислоты происходит в интервале —1,6—1,8 в. [c.427] На полученных нолярограммах замеряют высоты волн и строят градуировочный график зависимости высоты волны (в мм) от содержания динитрила азоизомасляной кислоты (в г). Технику полярографирования см. на стр. 37. [c.427] В мерную колбу емкостью 50 мл, взвешенную с точностью до 0,0002 г, вносят пипеткой 0,1 мл анализируемого спиртового раствора дипитрила азоизомасляной кислоты и вновь взвешивают. К содержимому колбы добавляют 25 мл спирта, 5 мл раствора хлористого калия, 5 мл раствора желатины и дистиллированную воду до метки. Раствор тщательно перемешивают, вносят в электролизер и снимают полярограмму. На полученной нолярограмме замеряют высоту волны (в мм) и по градуировочному графику находят соответствующее ей ко.личество динитрила азоизомасляной кислоты (в г). [c.427] Продолжительность определепия 15—20 мин. Относительная ошибка определения 3% при содержании динитрила азоизомасляной кислоты —5%. [c.427] Сущность метода см. на стр. 426. [c.428] Остальные реактивы и приборы см. на стр. 426. [c.428] Для построения градуировочного графика необходим поли-винилацетатный лак, не содержащий дипитрила азоизомасляной кислоты. С этой целью ноливинилацетатный лак кипятят в колбе с обратным холодильником 12—15 ч для разрушения остаточного порофора. [c.428] Приготавливают типовой раствор, содержапщй 0,1 г (точная навеска) динитрила азоизомасляной кислоты в 100 мл метилового спирта (в мерной колбе). [c.428] Полярографированию подвергают растворы, содержапще 0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,0010 г динитрила азоизомасляной кислоты. Растворы для полярографирования приготовляют следуюпщм образом в делительную воронку вливают из микробюретки рассчитанные объемы типового раствора динитрила азоизо- масляной кислоты, добавляют метиловый спирт до общего объема 10 мл, вводят 1 г поливинилацетатного лака, не содержащего динитрила азоизомасляной кислоты. После перемешивания добавляют 5 мл раствора хлористого калия и 5 мл дистиллированной воды по каплям, при энергичном встряхивании содержимого делительной воронки. [c.428] Прозрачные растворы поочередно сливают в электролизер и снимают полярограммы для каждой концентрации дипитрила азоизомасляной кислоты при напряжении от —1 до —2 в. [c.428] Иа полученных нолярограммах замеряют высоты волн (в мм) и строят градуировочный график зависимости высоты волны (в мм) от количества дипитрила азоизомасляной кислоты (в г). [c.428] В делительную воронку вносят 10 мл метилового спирта, 1 г анализируемого поливинилацетатного лака, взвешенного с точностью до 0,0002 г, и после перемешиванйя 5 мл раствора хлористого калия. Делительную воронку с содержимым тщательно взбалтывают и вводят по каплям 5 мл дистиллированной воды. [c.428] Каждый раз после добавления нескольких капель воды содержимое делительной воронки энергично встряхивают. По мере добавления воды поливинилацетат выпадает из раствора и последний становится прозрачным. Прозрачный раствор сливают в электролизер и полярографируют. На снятой нолярограмме замеряют высоту волны (в мм) и находят по градуировочному графику соответствующее содержание динитрила азоизомасляной кислоты (в г). Технику полярографирования см. на стр. 37. [c.429] Вернуться к основной статье