ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение винилацетата в поливинилацетатном лаке, отгонах, маточных растворах, промывных водах кулонометрическим методом из "Анализ полимеризационных пластмасс" Метод основан на титровании винилацетата, не вошедшего в реакцию полимеризации, раствором брома в ледяной укс5 сной кислоте. Определение проводят методом некомпенсационного потенциометрического титрования или титриметрическим методом. [c.424] Определение винилацетата в полимеризате. Во взвешенную с точностью до 0,0002 г мерную колбу емкостью 100 мл с пришлифованной пробкой, содержаш,ую 10 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты, вносят пипеткой 1 мл полимеризата и крлбу вновь взвешивают. Колбу заполняют до метки ледяной уксусной кислотой и содержимое тш ательно перемешивают. Дальнейший ход определения и расчет см. на стр. 418. [c.424] Стакан с навеской поливинилацетатного лака помеш,ают на магнитную мешалку, приливают Ъ мл ледяной уксусной кислоты и, после растворения навески, 50 мл водно-спиртовой смеси (3 2 по объему). Содержимое стакана титруют из микробюретки 0,1 н. раствором брома в ледяной уксусной кислоте. [c.424] К — поправочный коэффициент 0,1 н. раствора брома (определение поправочного коэффициента см. на стр. 416) 0,0043 — количество винилацетата, соответствующее 1 мл точно-0,1 н. раствора брома, г с — навеска анализируемого вещества, г. [c.425] Необходимые реактивы и приборы см. на стр. 416. [c.425] Во взвешенную с точностью до 0,0002 г колбу емкостью 250 мл, содержащую 20 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты, вносят 0,6—0,8 мл полимеризата или 5—10 мл поливинилацетатного лака, отгона или маточного раствора и колбу вновь взвешивают. Колбу с содержимым помещают в охладительную смесь (вода со льдом), приливают 100 мл дистиллированной воды и после охлаждения до 5—7° С титруют 0,1 н. раствором брома в ледяной уксусной кислоте по методу, описанному на стр. 417. [c.425] Перед началом работы подбирают компенсационное сопротивление, равное сопротивлению раствора (в анодной камере), состоящего из 20 мл метилового спирта и 70 мл генерируемого раствора (для анализа поливинилацетатного лака) или 70 мл генерируемого раствора без спирта (для анализа отгона, маточного раствора или промывной воды). После подбора компенсационного сопротивления приступают к анализу. [c.426] В анодную камеру — стакан емкостью мл — вносят навеску поливинилацетатного лака 0,3—0,5 г, 20 мл метилового спирта и после растворения навески 70 мл генерируемого раствора или 0,5—2 г маточного раствора, отгона или 5—20 мл промывной воды И 70 мл генерируемого раствора. Ход определения и расчет см. на стр. 48—51. [c.426] Вернуться к основной статье