ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение эфиров акриловой и метакриловой кислот из "Анализ полимеризационных пластмасс" Содержание эфиров акриловой и метакриловой кислот можно определять методами щелочного омыления, бромирования, меркуриметрическим и меркаптановым. [c.368] Метод основан на омылении эфира щелочью избыток щелочи оттитровывается кислотой. [c.368] Омыление проводят в зависимости от характера анализируемого продукта с помощью водной или спиртовой щелочи. [c.368] Содержимое колбы тщательно взбалтывают и оставляют на 30—40 мин, перемешивая время от времени. Затем избыток щелочи оттитровывают раствором НС1 в присутствии фенолфталеина. [c.369] В аналогичных условиях титруют контрольную пробу. [c.369] Омыление 0,5 н. спиртовым раствором КОН. В круглодонную колбу, содержащую 30—35 мл спиртового раствора КОН, помещают 0,9—1 г анализируемого эфира, взвешенного с точностью до 0,0002 г. [c.369] Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1—2 ч. По охлаждении через верх холодильника приливают 50—60 мл дистиллированной воды и оттитровывают избыток щелочи раствором НС1 в присутствии фенолфталеина. [c.369] В аналогичных условиях титруют контрольную пробу. [c.369] ч — эфирное число теоретическое (табл. 17). [c.369] Метод основан на щелочном омылении эфира с последующим бромировапием выделившейся акриловой или метакриловой кислоты избыток брома определяется иодометрически. [c.369] В мерную колбу, содержащую 25 мл раствора NaOH, взвешенную с точностью до 0,0002 г, вносят навеску анализируемого эфира 0,6—0,7 0 и вновь взвешивают. Содержимое колбы перемешивают до исчезновения запаха эфира, затем раствор доводят дистиллированной водой до метки (при 20° С) и тщательно перемешивают. В колбу с пришлифованной пробкой и капельной воронкой вносят 20 мл приготовленного раствора и 50 мл раствора бромид-броматной смеси. Колбу закрывают пробкой и через воронку приливают 10 мл НС1 и выдерживают в течение 30 мин в темном месте при комнатной температуре. Затем через воронку приливают 15 мл раствора KJ, перемешивают и через 5 мин оттитровывают выделившийся иод раствором NagSjOe, применяя в конце титрования раствор крахмала. В аналогичных условиях титруют контрольную пробу. [c.370] В колбу, содержащую 20 мл ледяной уксусной кислоты, взвешенную с точностью до 0,0002 г, вносят навеску анализируемого бутилакрилата —0,2 г и вновь взвешивают. К содержимому колбы добавляют 50 мл раствора бромид-броматной смеси, закрывают колбу пробкой с капельной воронкой, приливают 10 мл концентрированной НС1 и выдерживают в течение 40 мин в темном месте. Затем через воронку приливают 15 мл раствора KJ, перемешивают и через 5 мин оттитровывают выделившийся иод раствором NaaSjOg, применяя в конце титрования раствор крахмала. В аналогичных условиях титруют контрольную пробу. [c.371] В случае присутствия акриловой кислоты в анализируемом бутилакрилате последняя учитывается при расчете. [c.372] Меркуриметрический метод применяется для онределения метил-акрилата, этилакрилата и метилметакрилата. Сущность метода, ход определения и расчет см. на стр. 355. [c.372] Вернуться к основной статье