ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение акрилонитрила в сополимерах на основе стирола колориметрическим методом из "Анализ полимеризационных пластмасс" Сущность метода см. на стр. 44—53. [c.332] Перед началом работы подбирают компенсационное сопротивление, равное сопротивлению раствора, состоящего из 5 мл бензола, 30 мл метилового спирта и 70 мл генерируемого раствора (для анализа бисерного или пенистого полистирола или сополимера ). После подбора компенсационного сопротивления приступают к анализу. [c.332] Навеску полимера или сополимера 0,15—0,30 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, вносят в колбу и растворяют в 5 мл бензола при перемешивании на магнитной мешалке. После растворения полимера или сополимера в колбу добавляют небо.чьшими порциями при энергичном перемешивании 40 мл раствора электролита. Содержимое колбы количественно переносят раствором электролита (30 мл) в анодную камеру. [c.332] Стирол титруют электролитически генерированным бромом при силе тока 1—2 ма. [c.332] Содержание мономера или суммы мономеров, в пересчете на стирол, вычисляют по формуле, приведенной на стр. 48. [c.332] Метод основан на щелочном гидролизе акрилонитрила, не вошедшего в реакцию сополимеризации, с образованием аммиака, который при взаимодействии с реактивом Несслера образует окрашенное соединение. [c.333] Для приготовления стандартной шкалы в колориметрические пробирки вливают по 10 мл воды, 1 мл раствора едкого натра или едкого кали и типовой раствор хлористого аммония в количестве от 0,1 до 2 мл с интервалом в 0,2 мл (что соответствует содержанию акрилонитрила 0,00312—0,0624 жг), приливают 1 мл реактива Несслера и воду до объема 15 мл. В контрольную пробирку вливают все вышеуказанные реактивы, за исключением типового раствора. Окраска растворов шкалы устойчива в течение нескольких дней. [c.334] Колориметрирование растворов проводят в отраженном свете, отмечая номер пробирки шкалы, совпадающей с окраской исследуемого раствора. [c.334] Чувствительность метода 0,00312 мг акрилонитрила в 15 мл раствора. [c.334] Метод основан на предварительной деструкции полимера или сополимера с последующим дожиганием продуктов деструкции в потоке кислорода. [c.334] Поглощение газообразных продуктов сжигания и онределение С1 и sol проводят по методике, описанной на стр. 304—309. [c.334] Электропечь 8 включают в сеть и предварительно нагревают до 900° С, затем в печь помещают кварцевую трубку и одновременно отросток 5 в электропечь 6. До включения электропечи 6 систему продувают в течение 10 мин кислородом со скоростью не менее I л1мин, затем подсоединяют абсорбер (рис. 89), содержащий поглотительный раствор. [c.335] После подсоединения абсорбера включают через ЛАТР печь б. Температуру поднимают до 220° С, после чего дальнейший подъем температуры до 400° С проводят со скоростью 20—30° в течение каждых 10 мин и затем со скоростью 50—60° в 10 мин, до 900° С. Во время деструкции полимера необходимо следить, чтобы скорость потока кислорода была не менее 4 л мин. Сжигание заканчивают при достижении температуры в печи 6 900° С, после чего выключают печи, отсоединяют абсорбер и прекращают подачу кислорода. В аналогичных условиях проводят контрольное сжигание с теми же реактивами, но без полимера. [c.335] Сущность метода см. на стр. 73—78. [c.335] В тщательно высушенную и охлажденную в эксикаторе колбу (рис. 28), взвешенную с точностью до 0,01 г, вносят 1 г полимера или сополимера и колбу вновь взвешивают. Затем вливают 50 мл метиленхлорида, или диметилформамида, или метилового спирта и колбу вновь взвешивают. Колбу с содержимым оставляют при комнатной температуре до полного растворения полимера или сополимера или на 2—3 ч с метиловым спиртом для экстрагирования влаги из них при периодическом перемешиваний. [c.335] В аналогичных условиях титруют 15—20 г растворителя, используемого для растворения полимера или экстрагирования влаги из него. [c.336] Вернуться к основной статье