ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение перекисей в стироле, а-метилстироле, винилтолуоле и других мономерах из "Анализ полимеризационных пластмасс" Известно, что стирол и а-метилстирол окисляются кислородом воздуха с образованием бензальдегида и ацетофенона. Количественное определение продуктов окисления в указанных мономерах и их смесях можно проводить полярографическим методом. [c.286] Метод основан на восстановлении ацетофенона и бензальдегида на капельном ртутном катоде па фоне буферного раствора с pH 9,5 в водно-спиртовой среде. Измерение диффузионного тока для бензальдегида производят при потенциале от —1, 6 до —1,7 е, для ацетофенона от —1,9 до —2 е. [c.286] Точное содержание ацетофенона и бензальдегида в типовых растворах определяют методом оксимирования с солянокислым гидроксиламином. [c.287] Через 1 ч содержимое контрольной пробы количественно переносят в стакан, промывая колбу — 100 мл воды. В раствор опускают каломельный и стеклянный электроды, включают мешалку и замеряют э. д. с. цепи (в мв) с помощью потенциометра. [c.288] В другой стакан количественно переносят анализируемый раствор, промывая колбу 100 мл воды, и опускают электроды. Замеряют э. д. с. цепи при работающей мешалке, после чего титруют 0,1 н. раствором NaOH, добавляя титрант по каплям. Титрование заканчивают, когда значение потенциала стеклянного электрода будет равно значению потенциала стеклянного электрода в контрольной пробе. [c.288] Для полярографирования приготовляют растворы, содержащие 0,002 . 0,004 0,006 0,008 0,01 г ацетофенона или бензальдегида, или их смеси в различных соотношениях. [c.288] В мерные колбы вливают 5 мл раствора мономера или раствора смеси мономеров, рассчитанные объемы типового раствора ацетофенона или бензальдегида или их смеси, этиловый спирт до общего объема 17 мл, 20 мл буферного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. [c.288] Растворы тщательно перемешивают, вливают в электролизер и снимают полярограммы при наложении напряжения от—1 до —2 в . [c.288] На нолярограммах замеряют высоты диффузионных волн (в лм) для каждой концентрации ацетофенона и бензальдегида и строят градуировочные графики зависимости высоты волны (в лм) от концентрации ацетофенона или бензальдегида (в г). [c.289] Навеску мономера или смеси мономеров 0,1—0,3 г вносят в мерную колбу, добавляют 17 лл этилового спирта, 20 лл буферного раствора, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно взбалтывают. [c.289] Раствор вливают в электролизер и снимают полярограмму, сохраняя неизменными условия полярографирования, при которых был построен градуировочный график. [c.289] На полученной нолярограмме замеряют высоту диффузионной волны для ацетофенона и бензальдегида и находят по градуировочным графикам соответствующее количество ацетофенона и бензальдегида. [c.289] Метод основан на взаимодействии перекисей, находящихся в мономере, с подпетым калием в среде ледяной уксусной кислоты выделившийся иод оттитровывается раствором серноватистокислого натрия. [c.289] Колбу помещают в темное место на 2 ч, после чего выделившийся иод оттитровывают раствором NaaS Og. В аналогичных, условиях проводят контрольный опыт. [c.290] Вернуться к основной статье