ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение общей серы в бензинах из "Анализ полимеризационных пластмасс" Метод основан на способности активного катализатора никеля Ренея реагировать с содержащимися в бензинах сераорганиче-скими соединениями и элементарной серой с образованием сульфида никеля. [c.219] Сплав никель-алюминий растирают в ступке и просеивают на сите. 20 г просеянного катализатора загружают в двугорлую колбу, снабженную обратным холодильником, и помещают в водяную баню с холодной водой. [c.219] Медленно по каплям через верх холодильника заливают 200 мл раствора КОН, время от времени встряхивая содержимое колбы. Реакция проте1 ает бурно с выделением тепла. . [c.220] Обработку сплава щелочью повторяют еш е два раза. Затем раствор сливают и, не оголяя осадка, промывают его дистиллированной водой путем декантации до отсутствия щелочи в промывных водах по фенолфталеину. После этого осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и хранят под слоем спирта. [c.220] Приготовленный катализатор имеет вид зернистого порошка черно-серого цвета и сохраняет реакционную способность в течение 10—14 дней. [c.220] Прибор собирают согласно рис. 63. Предварительно промывают и высушивают все части прибора, так как следы влаги затрудняют контакт бензина с катализатором. [c.220] Реакционную колбу 1 емкостью 150 мл с отводной трубкой 2, доходящей почти до дна колбы (зазор 1—, Ъ мм) и заканчивающейся капилляром диаметром—Л мм, присоединяют к пришлифованному обратному холодильнику 4. Отводную трубку 2 колбы 1 (диаметр 5 мм) через склянку Тищенко, содержащую воду, соединяют с газометром, наполненным азотом. В шлиф холодильника впаяна капельная воронка 3 емкостью 15 мл, которая снабжена резиновой пробкой со стеклянной трубкой для подачи азота из баллона. [c.220] Холодильник 4 присоединяют резиновой трубкой встык к абсорберу 5, который представляет собой цилиндрический сосуд высотой —мм и диаметром —40 с впаянной трубкой (диаметром 5 мм и длиной —220 мм), заканчивающейся спиралью из 5—6 витков (длина спирали 55 мм) и переходящей у дна абсорбера в капилляр диаметром 1 мм (зазор между концом спирали и дном абсорбера 1—2 жж). [c.220] Навеску дибензилсульфида (0,025—0,030 г), взвешенную с точностью до 0,000005 г на микровесах, растворяют в 100 мл этилового спирта и полученный раствор взвешивают с точностью до 0,01 г. [c.221] В заранее взвешенную реакционную колбу 1 (рис. 63), содержащую 5 мл этилового спирта и 0,3 мл катализатора, который вносят градуированной пинеткой, вливают 5 мл приготовленного выше раствора и колбу вновь взвешивают. [c.221] Колбу присоединяют к обратному холодильнику прибора и проводят определение, как описано ниже. Одновременно проводят контрольный опыт с Ъ мл этилового спирта и 0,3 мл катализатора. [c.221] В реакционную колбу 1 (рис. 63) вносят 5 мл этилового спирта и градуированной пипеткой 0,3 мл катализатора. Колбу закрывают стеклянной пробкой, на отводную трубку ставят заглушку и взвешивают с точностью до 0,01 г. Затем вливают 35—40 г исследуемой пробы бензина (содержание серы — 0,00004% при большем содержании серы — навеска бензина соответственно уменьшается) и колбу опять взвешивают. [c.221] Колбу присоединяют к холодильнику и одновременно к газометру с азотом, соединяя его через резиновую трубку с боковым отводом реакционной колбы, и пропускают азот со скоростью 1 пузырек в 1—2 сек. Колбу нагревают на водяной бане. Кипение должно быть слабым, чтобы пары растворителя успевали конденсироваться в холодильнике. [c.221] В капельную воронку, впаянную в шлиф холодильника, вливают 10 мл раствора НС1, подключают к воронке азот, который поступает из баллона через склянку Тищенко с водой со скоростью 1 пузырек в 1 сек, не выключая поток азота, который подается в реакционную колбу из газометра, и приливают по каплям раствор НС1 в реакционную колбу. После внесения кислоты кран на воронке закрывают, прекращают подачу азота из баллона и, как только прекратится бурная реакция, начинают интенсивно нагревать колбу на водяной бане. Катализатор должен полностью раствориться (водный слой прозрачный и имеет зеленую окраску). [c.222] Выделяющийся сероводород потоком азота отгоняется в абсорбер, о чем судят по переходу розовой окраски раствора в желтую. [c.222] Одновременно раствор в абсорбере титруют раствором уксуснокислой ртути, подавая его из микробюретки до исчезновения желтой окраски. Если розовая окраска больше не исчезает, слегка охлаждают реакционную колбу и па мгновение прекращают подачу азота с помощью зажима так, чтобы жидкость в абсорбере поднялась по спирали, но не попала в горизонтальную часть трубки абсорбера. Затем открывают зажим и таким образом смывают растворившийся па стенках трубки сероводород. Эту операцию повторяют 2—3 раза. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт. [c.222] Т — титр раствора уксуснокислой ртути по сере с — навеска пробы, г. [c.222] Продолжительность определепия —1,5 ч. Относительная ошибка 2—4% нри содержании серы от тысячных до десятитысячных долей процента соответственно. [c.222] Вернуться к основной статье