ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение диэтилалюмишшалкоксида в растворах триэтилалюминия из "Анализ полимеризационных пластмасс" Сосуд продувают азотом в течение 25 мин со скоростью 1 пузырек в секунду. По окончании продувки сосуда трубку для ввода азота закрывают стеклянной заглушкой. [c.193] Носик градуированного отростка 6 сосуда Шленка (рис. 52) продувают азотом. Не отключая азот, посик быстро вставляют в отверстие резиновой пробки сосуда для титрования. Трехходовой кран 4 перекрывают, азот переключают к верхнему крану 8 и открывают его. [c.193] После того, как создастся давление в ка, открывают скают по каплям тельно очень точно отмеренный объем триэтилалюминия (в зависимости от концентрации его в растворе — например, 2 мл при концентрации— 10%). После этого вынимают носик сосуда Шленка, отверстие в пробке быстро закрывают стеклянной заглушкой. На носик, не прекращая подачи азота, надевают небольшой отрезок резиновой трубки с заглушкой, перекрывают трехходовой кран 4. Затем перекрывают кран 3 и вставляют заглушку в резиновый отросток над верхним краном. [c.193] После введения триэтилалюминия через сосуд пропускают азот в течение 15 мин (время реакции). Затем, не прекращая подачи азота, вынимают резиновую пробку и в сосуд добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты. [c.193] Содержимое сосуда количественно переносят в колбу для титрования емкостью 150 мл, тщательно смывая стенки сосуда дистиллированной водой. [c.193] Избыток иода оттитровывают раствором КааЗзОд при энергичном встряхивании содержимого колбы до обесцвечивания раствора. [c.193] В аналогичных условиях проводят контрольный опыт. [c.193] К — поправочный коэффициент 0,2 н. раствора КааЗзОд 0,003804— количество триэтилалюминия, соответствующее 1 мл точно 0,2 н. раствора МазЗаОд, г с — количество пробы, взятое для анализа, мл д — плотность анализируемого раствора триэтилалюминия, г/см . [c.194] Продолжительность определения 90 мин. Относительная ошибка 2 %. [c.194] Метод основан на измерении электропроводности растворов алюминийорганических соединений при титровании их растворами пиридина, хинолина или изохинолина в безводной среде с образованием электропроводных комплексов этоксисоедине-ния комплексов не образуют. [c.194] Кривые титрования строят, откладывая по оси абсцисс количество титранта (в мл), а но оси ординат — показания прибора. Нанесенные точки на графике соединяют прямыми линиями. Точка пересечения прямых линий является точкой эквивалентности (рис. 55). [c.194] Бензол обезвоживают над окисью алюминия, прокаленной нри 400—450° С, и перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 80—81° С. [c.195] Хинолин перегоняют под вакуумом и собирают фракцию, кипящую при 109—110° С 10 мм рт. ст.). Хранят в склянке из темного стекла с хорошо пришлифованной пробкой. [c.195] Пиридин обезвоживают азеотропной перегонкой с бензолом. В круглодонную колбу вносят 500 мл пиридина, 100 мл высушенного бензола и перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 114-115° С. [c.195] Приготовляют 0,5 н. раствор хинолина или пиридина в бензоле и определяют поправочный коэффициент по 0,5 н. раствору хлорной кислоты . [c.195] В мерную колбу вносят 1,3—1,4 г соды (высушенной нри 200— 250° С), взвешенной с точностью до 0,0002 г. Навеску соды растворяют в ледяной уксусной кислоте, раствор доводят до метки этой же кислотой и тщательно перемешивают. [c.195] В коническую колбу вливают пипеткой 20 мл приготовленного раствора, 50 мл ледяной уксусной кислоты и титруют 0,5 н. раствором нею4 в присутствии индикатора фиолетового кристаллического до перехода окраски из фиолетовой в желтую. [c.195] В коническую колбу вливают из бюретки 20 мл 0,5 н. раствора пиридина или хинолина в бензоле, добавляют 50 мл ледяной СН3СООН, 1—2 капли раствора фиолетового кристаллического и титруют раствором НСЮ до перехода окраски индикатора из фиолетовой в желтую. [c.196] Вернуться к основной статье