ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ацетилена и высших ацетиленовых углеводородов из "Анализ полимеризационных пластмасс" Диметилацетилен Hg—С = С— Hg металлических соединений не образует. [c.175] Газ отбирают в круглодонную колбу. Для этого колбу присоединяют к источнику газа и при открытых кранах на отводной трубке и капельной воронке продувают ее газом в течение 3— 5 мин с таким расчетом, чтобы за это время прошло 10-кратпое его количество по отношению к объему колбы. [c.175] Метод основан па взаимодействии ацетилена с солями одновалентной меди в аммиачной среде (реактив Илосвая). Образующаяся ацетиленистая медь, окрашенная в красно-фиолетовый цвет, определяется колориметрически на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-Н-57 или другой марки. [c.176] В мерную колбу вносят 0,5 г азотнокислой меди и растворяют в 20 мл дистиллированной воды. Затем прибавляют раствор аммиака в таком количестве, чтобы раствор содержал точно 0,58 г аммиака. [c.177] К раствору добавляют 2,3 г солянокислого гидроксиламина, растворенного в 33 мл дистиллированной воды, переменшвают, приливают 4,5 мл раствора желатины и 33 мл этилового спирта. Раствор сильно встряхивают и доводят водой до метки. Его следует хранить в склянке с притертой пробкой не более одних суток. [c.177] В три спиральных поглотителя (рис. 49), соединенных последовательно, заливают по 30 мл реактива Илосвая и присоединяют к источнику газа и газовому счетчику. Газ пропускают со скоростью, при которой можно было бы считать пузырьки, до появления яркого красно-фиолетового окрашивания раствора в первом поглотителе. [c.177] Поглотители отсоединяют от источника газа и замеряют объем пропущенного газа. Растворы из поглотителей быстро переносят в сухие пробирки, плотно закрывают пробками и хорошо перемешивают. [c.177] Колориметрирование производят на фотоэлектроколориметре со светофильтром 7 (X = 610 ммк) в кювете с толщиной слоя 10 мм. Показания оптической плотности отсчитывают при включении гальванометра на шкалу чувствительности 2. [c.177] Кюветы необходимо плотно закрывать стеклянными крышками во избежание взаимодействия реактива с кислородом воздуха. [c.178] Определив оптическую плотность О по градуировочному графику (оптическая плотность — концентрация ацетилена), находят содержание ацетилена (в мг) в объеме газа, пропущенного через поглотители. [c.178] Для построения графика зависимости оптической плотности от содержания ацетилена в газе (в мг) приготавливают искусственные смеси азота с определенным содержанием ацетилена. Каждая смесь многократно анализируется на фотоэлектроколориметре. График, построенный на основании полученных данных, имеет вид прямой. [c.178] Метод применим при содержании ацетилена в анализируемом газе 0,0001—0,5 объемн. %. [c.178] Примечание. Определению мешают кислород, двуокись азота и сероводород. Сероводород удаляется из исследуемого газа путем пропускания через поглотитель, заполненный небольшими кусочками пемзы, смоченной 10% раствором РЬ (СНзСОО)г. Для поглощения двуокиси азота служит 10% раствор NaOH. Кислород поглощается 10% раствором пирогаллола А. [c.178] Вернуться к основной статье