ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Глава трет ь я. АНАЛИЗ СЫРЬЯ, ПОЛИМЕРОВ И СОПОЛИМЕРОВ НА ОСНОВЕ ЭТИЛЕНА И ПРОПИЛЕНА из "Анализ полимеризационных пластмасс" Метод основан на сжигании органических веществ в колбе, наполненной кислородом, в присутствии платинового катализатора выделяющийся при сжигании галоген поглощается щелочью, и образовавшиеся галогениды определяются потенциометрическим титрованием азотнокислым серебром в среде изопропилового спирта. [c.156] Поправочный коэффициент 0,0005 н. раствора AgNOs определяют по 0,0005 и. раствору КС1, приготовленному из фикса-нала, потенциометрическим титрованием в среде изопропилового спирта. [c.157] Взятие навески см. па стр. 154. [c.157] В колбу наливают 10 мл дистиллированной воды, 1 мл 2 н. раствора КОН, 1 мл 3 %-ного раствора HgOg, наполняют кислородом и проводят сжигание. Проведение сжигания см. на стр. 154. [c.157] Каждый раз для свежеприготовленных растворов щелочи и кислоты устанавливают их соотношение по фенолфталеину. Раствор выпаривают до 1 мл, охлаждают, подкисляют 0,1 жл концентрированной HNO3 и добавляют 50 мл свежеперегнанного изопропилового спирта. Стакан с раствором помещают на магнитную мешалку и тщательно перемешивают в течение всего определения. Проведение титрования см. на стр. 23—25. [c.157] Взятие навески см. на стр. 154. [c.159] В колбу наливают 5 мл 2—3 %-ного раствора Н Оз, наполняют кислородом и проводят сжигание. Проведение сжигания см. на стр. 514. После сжигания содержимое колбы встряхивают в течение 5—10 мин до полного исчезновения тумана в колбе. Затем колбу открывают, пробку и платиновую сетку тш ательно промывают дистиллированной водой над колбой, раствор переносят в коническую колбу емкостью 100—150 мл и упаривают до — 5 мл. [c.159] Содержимое колбы нейтрализуют по фенолфталеину 10 % раствором NaOH, охлаждают, добавляют 2 мл раствора уксусной кислоты, 20 мл этилового спирта, 3 капли раствора торона, 3 капли метиленового голубого и титруют раствором Ва (N03)2 до появления розового окрашивания. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт с применяемыми реактивами, сжигая фильтр без навески. [c.159] Метод основан на сжигании органического вещества в колбе, наполненной кислородом, в присутствии платинового катализатора. Образующийся в результате сжигания борный ангидрид поглощается щелочью с образованием бората, после нейтрализации которого освободившаяся борная кислота определяется титри-метрически со щелочью после добавления манпита в присутствии фенолфталеина. [c.160] Ход определения Взятие навески см. на стр. 154. [c.160] В колбу наливают 5 мл 0,5 н. раствора NaOH, 6 мл дистиллированной воды, наполняют кислородом и проводят сжигание. Проведение сжигания см. на рис. 154. [c.160] Примечание. Борную кислоту нельзя титровать щелочью, так как эта кислота очень слабая. При добавлении какого-либо многоатомного спирта, например маннита, борная кислота образует комплексные соединения, значительно сильнее диссоциированные, что дает возможность титровать ее в присутствии фенолфталеина или метилового красного. [c.161] Метод основан на сжигании органического вещества в колбе, наполненной кислородом, в присутствии платинового катализатора. После поглощения продуктов сгорания водой образовавшаяся фтористоводородная кислота титруется азотнокислым торием с натриевой солью ализаринсульфокислоты (ализариновый красный S) в качестве индикатора. [c.161] Содержание фтора определяют но градуировочному графику, построенному после сжигания различных навесок фтороргани-ческого вещества. [c.161] Для построения градуировочного графика проводят сжигание серии навесок фторорганического вещества с таким расчетом, чтобы содержание фтора в каждой навеске последовательно увеличивалось от 0,3 до 1,2 мг. Минимальное количество точек, необходимых для построения градуировочного графика, 6—8. Взятие навески см. на стр. 154. [c.162] В колбу наливают 10 мл дистиллированной воды, наполняют кислородом и проводят сжигание так же, как при определении галогенов (стр. 154). [c.162] После поглощения продуктов сжигания колбу открывают, пробку и платиновую сетку тщательно промывают дистиллированной водой над колбой, раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. [c.162] Аликвотную часть раствора отбирают в коническую кварцевую колбу емкостью 100 мл и доводят водой до —50 мл (по предварительно нанесенной метке), добавляют 0,3 мл раствора ализаринового красного S и нейтрализуют раствором NaOH до появления розового окрашивания. Затем добавляют 1—2 капли 0,05 н. раствора HG1 до изменения окраски раствора в желтую. К нейтральному раствору добавляют 0,5 мл буферного раствора и титруют 0,05 н. раствором азотнокислого тория до розового окрашивания. [c.162] Вернуться к основной статье