ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника кулонометрического титрования из "Анализ полимеризационных пластмасс" Титрование проводят на установке, состоящей из ячейки (рис. 16), генераторного и индикаторного у.злов (рис. 17). [c.48] Ячейка (рис. 16) представляет собой стакан емкостью 150 мл (анодная камера), снабженный пробкой с четырьмя отверстиями одно — для катодной камеры, второе — для платинового генераторного анода размером 70 X 20 мм, третье и четвертое для платиновых индикаторных электродов. [c.48] Катодная камера—это стеклянная трубка (диаметром —25 мм, высотой —90 мм) с впаянной внизу пластинкой из пористого стекла 4, которую с внутренней стороны покрывают слоем агар-агаровой массы толщиной 1—2 мм. Трубку заполняют 0,1 н. раствором НС1 и закрывают пробкой с двумя отверстиями одно для генераторного платинового электрода— катода, другое — для выхода газа. [c.48] В ячейку — анодную камеру вносят 0,5—5 г (в зависимости от предполагаемого содержания мономера) дисперсии, маточного раствора или 5—20 мл промывной воды, 70 мл генерируемого раствора (0,1 н. раствор КВг в 0,3 п. НС1) и общий объем в ячейке доводят дистиллированной водой до 90 мл. Ячейку закрывают пробкой с генераторными и индикаторными электродами, устанавливают па магнитную мешалку и включают одновременно генераторную цепь и секундомер. Кулонометрическое титрование проводят при непрерывном перемешивании и силе тока на генераторных электродах 2—5 ма (в зависимости от предполагаемого содержания мономера), периодически контролируя падение напряжения на стандартном сопротивлении (30 ом) и при необходимости регулируя силу тока при помопщ магазина сопротивлений. [c.50] В начале титрования световой указатель микроамперметра находится в крайнем левом положении шкалы (0—5 мка). После окончания реакции бро-мирования мономера световой указатель микроамперметра начинает двигаться вправо (в растворе появляется избыток брома). С этого момента фиксируют показание микроамперметра через каждые 10 сек (без выключения секундомера). После 5—7 замеров генерацию заканчивают, выключают генераторную цепь и одновременно останавливают секундомер. Показания микроамперметра, в зависимости от времени генерации, наносят на график. По оси абсцисс откладывают время генерации (в сек), по оси ординат — показания микроамперметра (в мка). Нанесенные точки соединяют прямыми ЛИНИЯ Ш, из точки пересечения опускают перпендикуляр на ось абсцисс и находят время генерации брома, точку D (рис. 18). [c.50] АВ — бромирование мономеров, ВС — избыток генерируемого брома. [c.50] Продолжительность определения 10—15 мин. Относительная ошибка 5% при содержании мономера в количестве десятых и сотых долей процента. Чувствительность метода 0,02—0,03 мг мономера в титруемом растворе. [c.51] Кулонометрическая установка для определения содержания гидрохинона состоит из ячейки (рис. 20), генераторного и индикаторного узлов (рис. 19). [c.51] Перед началом работы в ячейку-стакан емкостью 100 мл вливают 10 мл 20% Н2304, 30 мл дистиллированной воды и 5 мл 0,05 н. раствора сернокислого закисно-го церия . Стакан с содержимым (с индикаторными и генераторными электродами) помещают на магнитную мешалку и подбирают компенсационное сопротивление, равное сопротивлению раствора (см. стр. 49). Затем приступают к проведению анализа. [c.52] При интенсивном перемешивании раствора замеряют на потенциометре показание э. д. с. цепи, после чего включают генераторную цепь и одновременно секундомер типа 51 СД. Сила генераторного тока 1—2 ма (в зависимости от предполагаемого содержания гидрохинона). Через каждые 10 сек генерацию прекращают и замеряют показание э. д. с. цепи. Точку эквивалентности находят по резкому изменению потенциала индикаторного электрода. [c.52] В табл. 2 приводится пример записи измерений э. д. с. в зависимости от времени генерации и нахождения точки эквивалентности. [c.52] Время генерации гидрохинона в данном примере 165 сек. В аналогичных условиях проводят кулонометрическое титрование контрольной пробы. [c.53] Хроматографический метод анализа газов и паров все в большей степени становится основой для контроля и автоматизации химической промышленности. [c.53] Газовая хроматография применяется везде, где необходим быстрый и высокоэффективный анализ сложных смесей самого различного состава. Сравнительная простота аппаратуры, возможность автоматизации и. универсальность метода делают ее в некоторых случаях совершенно незаменимой для разделения и анализа сложных смесей. Во многих случаях она по скорости анализа и надежности идентификации компонентов настолько превосходит применявшиеся ранее методы анализа сложных смесей, что быстро вытесняет их. [c.53] Работы в области газовой хроматографии в С(Х1Р начаты с 1948 г., но до 1957 г. она находила довольно ограниченное применение за последние годы были разработаны многочисленные новые методы и приборы. [c.54] Открытие капиллярной хроматографии (1957 г.) и разработка необходимых для нее новых высокочувствительных и малоинерционных детекторов (ионизационЦого и пламенно-ионизационного) существенно распшрили возможность использования газовой хроматографии. [c.54] К газовой хроматографии относятся газо-жидкостная и газоадсорбционная хроматография. [c.54] Принцип хроматографических методов анализа состоит в разделении компонентов смеси за счет распределения их между двумя фазами. Распределение происходит в обоих слзгчаях в процессе перемещения подвижной фазы относительно неподвижной. [c.54] Вернуться к основной статье