ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура из "Анализ полимеризационных пластмасс" Ниже рассмотрена аппаратура, необходимая для кулонометрического титрования при заданной силе тока. [c.46] В кулонометрическом анализе используются ячейки различных конструкций. Типичная ячейка может состоять из стеклянного сосуда, снабженного четырьмя электродами, из которых два электрода являются генераторными и два индикаторными. Для предотвращения побочных реакций продуктов электролиза с испытуемым веществом в сосуд помещают стеклянную трубку с впаянной внизу пластинкой из пористого стекла 4 трубку с внутренней стороны покрывают агар-агаровой массой. Трубку заполняют соответствующим электролитом. Один из генераторных электродов погружают в эту трубку. [c.46] В качестве ячейки могут быть использованы также два стеклянных сосуда, соединенных между собой электролитическим ключом. Причем в один из сосудов погружают два индикаторных электрода и один генераторный, в другой — второй генераторный электрод. [c.46] В качестве генераторных электродов применяют платину в виде пластинки или проволоки различных размеров, серебро, золото и другие металлы. В ряде случаев удобно в качестве одного из электродов применять ртуть. [c.46] В качестве индикаторных электродов выбирают такие, которые не взаимодействуют с испытуемым раствором и практически мгновенно реагируют на изменение э. д. с. или силы тока в цепи при достижении точки эквивалентности. [c.46] Применяют следуюпще индикаторные электроды платиновые, стеклянные, серебряные, сурьмяные и др. в качестве электрода сравнения — большей частью насыщенные каломельные иолу-элементы. [c.46] Схема установки для кулонометрического титрования при постоянной силе тока изображена на рис. 15. Ячейка 1 через последовательно соединенные переменные сопротивления и связана с источником питания 2. Сила тока, протекающего через ячейку, регулируется сопротивлением значение ее определяется по падению напряжения на калиброванном сопротивлении. Это напряжение контролируется высокоомным потенциометром постоянного тока 3. Переключатель П подключает источник питания к генераторным электродам и одновременно включает секундомер 4. В качестве источника постоянного тока применяются сухие элементы (БАС-80) или кенотронный выпрялштель. [c.47] Индикаторная цепь служит для определения конечной точки титрования, которую можно определить различными методами по изменению окраски, кондуктометрическим, потенциометрическим, амперометрическим, полярографическим и другими методами. [c.47] Кулонометрический метод анализа применен авторами данной книги для определения содержания мономеров на различных стадиях технологического процесса и в готовых полимерных материалах , а также для определения гидрохинона в винилацетате, метакриловой кислоте и эфирах акриловой и метакриловой кислот. [c.47] Метод определения содержания мономеров, не вошедших в реакцию полимеризации или сополимеризации, основан на непрерывном кулонометрическом титровании их электрогенериро-ванным бромом с периодическим отсчетом силы индикаторного тока. Конечную точку титрования находят по графику зависимости силы индикаторного тока (в мка) от времени титрования (в сек) точка пересечения двух прямолинейных участков является конечной точкой титрования. [c.47] Вернуться к основной статье