ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство твердых резольных смол. Производство эмульсионных резольных смол Литые продукты резольной конденсации (фенолиты, литые резиты) из "Технология синтетических пластических масс" Процесс получения (конденсация, сушка и термообработка) типичной смолы для пресспорошков в варочно-сушильном аппарате (емкость 3—5 коэффициент заполнения 0,8) складывается из следующих операций 1) загрузки фенола и формалина 2) перемешивания и взятия пробы для определения pH 3) загрузки первой порции катализатора, перемешивания и взятия пробы для опреде- ления pH 4) нагревания смеси до 75° 5) нагревания до 95° за счег тепла экзотермической реакции 6) выдержки при 95° и внесения второй порции катализатора 7) завершения реакции 8) охлаждения до температуры сушки (в вакууме, 700 мм) 9) сушки смолы 10) термообработки 11) загрузки жирных кис,тот и перемешивания 12) слива смолы. [c.387] Фенольное сырье и формалин (учитывая анализы партий на со-.держание в них формальдегида, воды и т. п.) отвешивают в весовых мерниках (каждый вид сырья в отдельности) и самотеком через промежуточный загрузочный бак перепускают в реактор. Соляную кислоту дозируют мерным сосудом и вносят непосредственно в реактор через загрузочную воронку. Количество соляной кислоты дают с таким расчетом, чтобы pH среды находился в пределах 1,6—2,3 (в зависимости от характера фенольного сырья). После загрузки фенола и формалина включают холодильник на обратный перемешивают 10 мин. и берут пробу на определение pH среды. Если pH соответствует требованиям, в рубашку реактора пускают пар под давлением 1,0—1,5 ат и при работающей мешалке смесь нагревают в течение 35 -45 мин. до 70—75°. Затем подачу пара в рубашку реактора прекращают и дальнейший подъем температуры до кипения происходит за счет тепла экзотермической реакции. При температуре смеси 85—90° останавливают мешалку н для предотвращения бурного кипения в рубашку реактора пускают воду, причем через несколько минут после начала равномерного кипения воду выключают, а через 15—20 мин. снова включают мешалку и вносят строго определенное количество (0,06 ч. на 100 ч. фенола) соляной кислоты. По истечении 10—15 мин. в рубашку реактора дают пар для поддержания кипения смеси. Общая длительность периода кипения 60—90 мин. Затем берут пробы для определения удельного веса конденсата, и если удельный вес укладывается в соответствующие нормы (от 1,17 до 1,2 в зависимости от характера фенольного сырья) процесс конденсации заканчивают. Кроме пробы на удельный вес берут пробы на поведение смолы при нагревании ее на плитке при 200°. В этих условиях смола не должна желатинизироваться (переходить в стадию В), в противном случае конденсат не может быть подвергнут сушке и его необходимо слить. [c.387] АБ— загрузка сырья и перемешивание с катализатором ЬВ— нагревание ди кипения Ы период кипения / Д— охлаждение под вакуумом ЛЕ -перегрузка смолы на сушку ЕКЛ — период осмотра аппарата и начала следуюш,ей загрузки. [c.388] ОЛ —сушка при постоянной температуре ЛБ —период подъема температуры бВ —период максимальной температуры ВГ—выгрузка смолы и осмотр котла / ЛЯ —загрузкй котла. [c.388] Если требуется, то в начале сушки в смолу вводят краситель. Сушку и термообработку заканчивают, когда взятая проба смолы имеет заданную температуру каплепадения по Уббелоде (в пределах 95—105°). Затем давление пара в рубашке снижают примерно на половину и в реактор вводят олеиновую кислоту или другие жирные кислоты, применяемые в качестве смазки для пресспорошков (для устранения прилипания к пресс-форме в процессе прессования). После 15—20 мин. перемешивания с.молу сливают. [c.388] Содержание свободного фенола, %. ... [c.389] Описанный процесс получения новолака является типичным. Однако на практике применяются и различные его видоизменения. Режим типичного процесса характеризуется тем, что конденсацию смеси фенола и формалина ведут при атмосферном давлении, а сушку и термообработку конденсата — под вакуумом. При другом варианте процесса конденсацию осуществляют под вакуумом, а сушку и термообработку — при атмосферном давлении. Применение вакуума на стадии конденсацин целесообразно для котлов большой емкости. Температура кипения смеси при этом снижается. Конденсация под вакуумом проходит более плавно и без резкого подъема температуры. Сушка и термообработка при атмосферном давлении дают воз.можность точно регулировать конечную температуру термообработки и, следовательно, температур каплепадения новолака однако процесс при этом протекает медленнее. [c.389] В настоящее время выпускают новолачные смолы различных марок, используемые для производства пресспорошков, отличающихся по вязкости растворов (среднему молекулярному весу), содержанию свободного фенола, скорости желатинизации и др., что существенно сказывается на условиях переработки и физпко-меха-ническкх свойствах пресскомпозиций, изготовляемых на их основе (скорость прессования, текучесть, теплостойкость, диэлектрические свойства). [c.389] Указанные различия в свойствах новолачных смол определяются главным образом характером фенольного сырья чем меньше концентрация трехфункциональных компонентов, тем ниже теплосто -кость, водостойкость и скорость прессования новолачного пресс-порошка. [c.389] В последние годы находят применение новолачные смолы иа основе комплексной конденсации фенола, анилина и формальдегида в присутствии кислого катализатора. Такие смолы применяют для получения новолачных пресспорошков с более высокими диэлектрическими свойствами. [c.389] Особый тип новолака, характеризующийся высокой температурой каплепадения (130—150°) и малым содержанием свободного фенола (не более 5%), применяют в виде тонкоизмельченного порошка (так называемого пулъвер-бакемпа) в качестве связующего вещества для производства наждачных кругов и других видов абразивов. [c.389] Смолы СО СТОЛЬ высокой температурой плавленпя образуются при максимально допустимых соотношениях формальдегида к фенолу и при высокой конечной температуре сушки (180—200°) обогрев ведут при давлении пара в рубашке реактора 10—12 ат (без вакуума) илн же в специальных котлах с газовыл- обогревом. [c.390] Новолак лишь в ограниченном количестве применяют для производства спиртовых лаков. Для этих целей требуется отсутствие свободного фенола и возможно более высокая твердость ново.така (температура каплепадения). [c.390] В соответствии с вышеизложенными (стр. 370) зависимостями резольной конденсации для получения резольных смо. в качестве фенольного сырья применяют трехфункциональные фенолы или смеси фенолов, содержащие значительное количество трехфункциональных соединений (фенола, дькрезо.гта, 1,3,5-ксиленола). [c.390] Достижением последних лет является широкое использование компле.ксных феноло-анилино-формальдегидных резольных смол, отличающихся более совершенными диэлектрическими свойствами и более высокой водостойкостью. [c.390] Альдегидным компонентом в производстве резольных смол практически является исключительно формальдегид. [c.391] Катализатором чаще всего служит аммиачная вода (25% ЫН40Н), едкий 1 ятр, а также едкий барий. Иногда щелочной катализатор во второй стадии нроцесса конденсации иол-ностью или частично нейтрализуют кис.тотами (фосфорной, молочной и др.). [c.391] Вернуться к основной статье