ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Рефрактометрический анализ Теоретические основы рефрактометрического анализа из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Метод основан на извлечении стирола из масляной вытяжки методом азеотропной разгонки и последующем определении оптической плотности азеотропа на спектрофотометре СФ-4 при .тах= 248 ммк. Чувствительность метода 0,05 мг/л. [c.581] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.581] Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика готовят серию стандартных растворов стирола в подсолнечном масле с содержанием 0,025 0,05 0,1 0,2 0,3 0,6 0,8 1,0 мг/л. Затем все растворы при встряхивании смешивают последовательно с 50 мл раствора ДЭДТКН в метиловом спирте и 50 мл днстиллированной воды и подвергают описанной ниже отгонке. Измеряют оптическую плотность дистилляторов и строят графическую зависимость (рис. 165, кривая 1) отрезок т на оси ординат соответствует оптической плотности контрольной пробы относительно дважды перегнанного метилового спирта. Контрольное определение необходимо проводить при каждом анализе, так как различные партии подсолнечного масла и метилового спирта могут сильно различаться по оптической г.лотности. Для работы более удобен график зависимости О = / (С) (рис. 165, кривая 2), на котором по оси ординат откладывают разность оптических плотностей пробы и контроля. [c.581] Ход анализа. В колбу Эрленмейера на 250 мл помещают 50 мл масляной вытяжки, приливают 50 мл раствора ДЭДТКН в метаноле и содержимое колбы энергично встряхивают в течение 1 мин. Затем добавляют ьО мл дистиллированной воды и вновь встряхивают. Смесь не должна расслаиваться, в связи с чем ее готовят )1епосродственно перед отгонкой. Смесь заливают в колбу Вюрца перегонной установки, опустив предварительно кипелки для равномерного кипения смеси. [c.582] Оптическую плотность дистиллята определяют на спектрофотометре в кварцевых кюветах длиной 50 мм при тах = 2-48 ммк. Оптическую плотность контрольной и исследуемой проб за-оп eje., h ния стирола в подсолнечном меряют относительно дважды перегнан-масле. ного метанола. [c.582] Концентрацию стирола в исследуемой масляной вытяжке находят по градуировочному графику D = f (С) (рис. 165, кривая 2), предварительно вычислив разницу между оптической плотностью исследуемой и контрольной проб (D —D,i). Контрольной пробой служит дистиллят, отогнанный из смеси равных объемов (50 мл) чистого масла, 1%-ного раствора ДЭДТКН в метиловом спирте и воды. [c.582] В случае переброса масла при перегонке всю систему следует тщательно отмыть от следов масла и пропарить. Перед анализом для чистки системы следует перегнать 40—50 мл метанола. [c.582] Сущность метода. Метод основан на экстракции стирола из водных растворов хлороформом с последующим колориметрическим определением окрашенного в коричневый цвет продукта путем взаимодействия мономера с формалинсерным реактивом. [c.582] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.582] Построение градуировочных графиков. Для построения градуировочных кривых в мерные колбы на 100 Л Л вносят различные количества стандартного раствора стирана так, чтобы его содержание составляло 0,005 0,01 0,02 0,05 мг в зависимости от предполагаемых количеств мономера в вытяжках. Доводят растворы до 100 мл модельной средой, тщательно перемешивают и обрабатывают, как описано ниже, аналогично вытяжкам. Затем измеряют оптическую плотность окраи1енных растворов при /.щах = 453 ммк (синий светофильтр) и для каждой имитирующей среды строят графические зависи.мости D= f (С), где С—концентрация стирола, мг/л. [c.583] Ход анализа. В делительной воронке на 250 мл встряхивают 100 мл вытяжки с 25 мл хлороформа в теченне 1 мин и дают смеси расслоиться. Хлороформный слой сливают в делительную воронку на 50 ыл и вносят в нее пипеткой 5 мл фор-малинсерного реактива. Интенсивно взбалтывают содержимое вороики в течение минуты, дают отстояться 5 мин для расслаивания и отделяют окрашенный слой кислоты, слпв его в воронку со стеклянной пористой пластинкой, вставленной в палец для фильтрования, который подсоединен к водоструйному насосу. Окрашенный раствор собирают в стеклянный палец (раствор I). [c.583] Одновремен ш проводят холостой опыт со всеми реактивами, но с использованием в.место вытяжки равного объема чистой имитирующей среды. Сразу после фильтрования определяют оптическую плотность окрашенного раствора 1 по отношению к холостому раствору, используя для этого кюветы шириной 1 см. Работа проводится на ФЭК при л,т,-х = 453 mnhi с синим светофильтром. Концентрацию стирола определяют по соответствующему градуировочному графику. [c.583] Рефракцией называют изменение направления прямолинейного распространения света при переходе из одной среды в другую вследствие взаимодействия света со средой. [c.585] Рефрактометрия — измерение преломления света или, в более широком смысле, количественная оценка преломления света и все возможные пра тиче-ские приложения этих измерений, включая рефрактометрический анализ. [c.585] Преломление света оценивается по показателю преломления, который зависит от состава индивидуальных веществ и систем, а также от того, какие молекулы и в какой концентрации встретит на своем пути световой луч, так как под действием света молекулы разных веществ поляризуются по-разному. [c.585] Преимущества метода. Измерение показателя преломления является весьма простой операцией, которая может быть осуществлена с высокой точностью и затратой очень малого количества вещества и минимального времени. Обычные рефрактометры надежно обеспечивают точность до 10 %. Точное определение показателя преломления обеспечивает и точность определения содержания анализируемого вещества. [c.585] Рефрактометрия находит применение для определения состава как двухкомпонентных растворов, так и тройных систем. Однако в последнем случае кроме определения показателя преломления необходимо установить плотность раствора, также зависящую от состава системы. Рефрактометрический анализ сложных систем целесообразен в тех случаях, когда систему можно рассматривать как двойную или тройную. Например, если растворенные вещества представляют собой смесь относительно стабильного состава, то всю ее можно уподобить компоненту бинарной системы, считая другим компонентом растворитель. Последнее бывает, например, необходимо при санитарно-химическом определении бензина в сточной воде. [c.585] В некоторых случаях ряд веществ предварительно удаляют, а оставшуюся часть рассматривают как двух- или трехкомпонентную систему. [c.585] Так как скорость света в вакууме является предельной, то показатели преломления для всех веществ и для любых сред больше единицы. [c.586] Вернуться к основной статье