ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение дифенилолпропана в эпоксидной смоле методом фотоэлектроколориметрии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Оптическую плотность красновато-оранжевого раствора измеряют, используя синий светофильтр. [c.578] Метод позволяет определять 0,05—0,35 мг дифенилолпропана в 0,1—0,15 г смолы. [c.578] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.578] Аналогично можно определять 1,2- и 1,4-нафтохиноны, бензил, диацетил, глиоксаль, пировиноградный альдегид. [c.579] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.579] Ход анализа. Навеску акрилатного полимера (0,2—1,0 г) встряхивают с 2 мл дистиллированной воды и добавляют 0,5 мл 0,Ш раствора ЫзгСОз. Затем подкисляют I мл 15%-ной Н2304 и вводят 1 мл реактива. Смесь нагревают 1 ч при 70 С, затем охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 13 мл дистиллированной воды и гидразон экстрагируют 6 мл бензола. 2 мл экстракта смешивают с 10 мл 1%-ного раствора диэтаноламина в пиридине. Оптическую плотность синего раствора измеряют при 620 нм. [c.579] Контрольный раствор окрашен в желтый цвет. [c.579] Сущность метода. Метод основан на измерении оптической плотности гексанового раствора стирола в УФ-области спектра при Хщах == 247 ммк с последующим количественным определением стирола по градуировочному графику. [c.579] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.579] Построение калибровочного графика. Для построения калибровочного графика в ряд делительных воронок объемом 250 мл вносят по 50 мл бидистиллированной воды и добавляют следующие количества спиртового рабочего стандартного раствора стирола (1 мл = 0,01 мг = 10 ) 0,4 0,6 0,8 1,0 1,4 1,8 2,0 мл. Затем стенки каждой воронки омывают 50 мл бидистиллированной воды и извлекают стирол н-гексаном, как указано ниже при определении стирола в вытяжке. Одновре.менно в семь делительных воронок вносят по 100 мл бидистиллированной воды и добавляют спирт в количестве, соответствующем его содержанию во взятом стандартном растворе, а именно 0,4 0,6 0,8 1,0 1,4 1,8 2,0 мл. [c.580] Далее содержимое каждой воронки обрабатывают н-гексаном, как указано ниже. Полученные гексановые вытяжки служат эталоном при определении оптической плотности в гексановых экстрактах, содержащих известные количества стирола. Оптическую плотность измеряют при длине волны Хшах= 247 ммк в кювете с толщиной слоя 1 см. Полученная оптическая плотность соответствует количеству стирола в 1 мл гексанового экстракта. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию стирола в у/мл, а по оси ординат — оптическую плотность. [c.580] Ход анализа. 100—200 мл вытяжки из исследуемого изделия помещают в делительную воронку, добавляют точно 6 мл н-гексана и извлекают стирол путем осторожного взбалтывания в течение 3 мин, затем дополнительно добавляют точно 4 мл я-гексана и вновь взбалтывают в течение 3 мин. По истечении 30 мин жидкости расслаивают неорганический слой отбрасывают, а органический осторожно сливают не до конца через верхний край воронки в сухую пробирку с пришлифованной пробкой (раствор 1). [c.580] В другую воронку вносят 100—200 мл контрольного модельного раствора, используемого при получении вытяжки из изделия, и обрабатывают его 10 мл н-гексана аналогично исследуемой пробе. Гексановый экстракт сливают в пробирку с пришлифованной пробкой (раствор 2). Каждый из растворов (1 и 2) переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую гуютность раствора 1 на спектрофотометре при длине волны Хщах = 247 ммк, при этом кювета с раствором 2 служит эталоном. [c.580] Принимая во внимание, что ряд других органических веществ аналогично стиролу поглощает свет в УФ области спектра при Ящах= 247 ммк, в случае обнаружения оптической плотности в гексановой выгяжке из исследуемого раствора при длине волны Я.п,ах= 247 ммк рекомендуется провести проверку идентичности спектральной характеристики для вещества, обнаруженного в исследуемой вытяжке, со спектральной характеристикой стирола, полученной на чистом растворе стирола. Для этого в делительную воронку вносят 100—200 мл модельного раствора, не контактировави его с исследуемым изделием, 3 мл стандартного рабочего раствора стирола и по описанному выше способу проводят экстракцию н-гексаном. Гексановую вытяжку сливают в сухую пробирку с пришлифованной пробкой (раствор 3). [c.580] тученные данные вырал ают графически в виде кривых светопоглощения, откладывая на оси абсцисс длины волн (в ммк), а на оси ординат — оптические плотности. Кривые поглощения являются спектральной характеристикой данного вещества. [c.581] Растворы стирола в н-гексане имеют максимум по.глощения в интервале длин волн 243—248 ммк. Идентичность полученных кривых позволяет сделать вывод о наличии стирола. [c.581] Сущность метода. Метод основан на определении оптической плотности спиртовой вытяжки при Хп,ах= 246 ммк. Чувствительность метода 0,025 мг/л. [c.581] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.581] Построение градуировочного графика. На спектрофотометре при Ящах = = 246 ммк определяют оптическую плотность стандартных растворов стирола в 40%-ном эталоне с концентрацией 0,025 0,05 0,10 мг/л и т.д., после чего строят графическую завпсимость I) = / (С), где С — концентрация стирола, мг/л. [c.581] Содержание стирола в 40%-ных спиртовых вытяжках находят по оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком. [c.581] Вернуться к основной статье