ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение нитритов в сточных водах методом фогоэлектроколориметрии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Аппаратура, реактивы и материалы. [c.558] Подготовка пробы к анализу. Для удаления свободных галоидов, которые могут присттствовять в воде, к анализируемой пробе воды (400—1000 мл) добавляют соотЁстствсушо 2,5—5 ыл раствора метилового оранжевого и 5—10 мл раствора серной КИСЛОТЕ . Пробу взбалтывают н выдерживают в течение 5 мин, после чего проводят концентрирование продукта. [c.558] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.560] Ход анализа. 100 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку, добавляют 10 мл -гексана и экстрагируют ацетофенон в течение 10 мин. После ДО мин отстаивания органический слой сливают и определяют оптическую плотность. [c.560] Концентрацию ацетофенона находят по калибровочной кривой, котору.о строят в условиях, аналогичных условиям получения испытуемых проб, используя стандартные растворы ацетофенона в воде (1—10 мкг/мл). [c.560] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.560] Перегонную колбу присоединяют к холодильнику прибора для отгонки. В приемники наливают по 10 мл 0,1 N раствора едкого натра. В начале отгонки гидроокись цинка должна раствориться в избытке кислоты, но при высоком содержании гексацианоферратов может остаться белая или коричневатая муть (гек-сацианоферраты цинка) pH раствора в колбе должно быть в пределах 5,2—5,5. [c.560] Иногда осадок гексацианоферратов цинка появляется только при последующем нагревании. Следует проследить, чтобы в первом поглотителе было достаточное количество поглотительного раствора. Отгонку начинают через 5 мин после прибавления соляной кислоты в перегонную колбу в теченне 30—40 мин перегоняется около 85 мл жидкости. Когда в приемник перейдет указанное количество жидкости, нагревание прекращают и некоторое время пропускают через всю систему воздух. Затем прибор разъединяют и объем раствора в приемнике доводят дистиллированной водой до 100 мл. [c.561] При такой перегонке отгоняется синильная кислота из простых и комплексных цианидов цинка, кадмия, меди и никеля. Гексацианоферраты остаются в перегонной колбе неразрушенными, а роданистоводородная кислота при этой кислотности раствора не перегоняется. [c.561] Сущность метода [46 . Цианиды переводят в хлорциан путем добавления к анализируемому раствору хлорамина Т. Затем в раствор вводят барбитуровую кислоту и пиридин, которые с хлорцианом дают раствор, окрашенный в пурпуровый цвет. [c.561] Мешающие влияния. Определению цианидов пнридин-барбитуратным методом мешает хлорциан, который может присутствовать в очищенной сточной воде, если вода очищалась хлорной известью в недопустимых условиях — при pH 9. В этих случаях пробу до отгонки следует сильно подщелочить и некоторое время выдержать в закрытом сосуде. [c.561] Ход анализа. В пробирку, снабженную пришлифованной пробкой, помещают 5 мл отгона с содержанием СК ог 0,025 до 1,25 мкг (pH раствора может быть в пределах от 2 до 10), прибавляют 0,2 мл раствора хлорамина Т, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 1 мин. Затем прн непрерывном перемешивании добавляют 0,6 мл смешанного реактива, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 8 мин, после чего измеряют оптическую плотность полученного пурпурного раствора по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 5 мл дистиллированной воды. [c.561] По калибровочной кривой определяют содержание цианид-ионов. [c.561] Построение калибровочной кривой. Для построения калибровочной кривой к стандартным растворам цианида калия прибавляют все указанные выше реактивы. Эти растворы готовят, разбавляя стандартный раствор так, чтобы в 2 мл раствора содержалось от 0,05 до 2 мкг СК, и измеряют оптическую плотность полученных растворов. Калибровочную кривую строят в координатах оптическая плотность — концентрация цианид-ионов. [c.561] Присутствие нитритов свидетельствует о фекальном загрязнении вод. В большом количестве они находятся в некоторых промышленных и биологически очи-ш,енных сточных водах. [c.562] Для определения нитритов в сточных водах предлагается фотометрический метод с сульфаниловой кислотой и а-нафтиламином. [c.562] Вернуться к основной статье