ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экспрессное определение алюминия в воздухе производственных помещений методом фотоэлектроколориметрии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Чувствительность определения — 0,7 мкг в 5 мл исследуемого раствора. Мешр.ющие влияния для аэрозолей — 5-валентные фосфорные соединения в пересчете на фосфорный ангидрид, содержание которого в 8 раз превышает содержание иона фтора, и растрср11ыые соединения А1+з ре для газообразных — азотная и азотистая кислоты. [c.538] Аппаратура, реактивы, материалы. [c.538] Отбор прсбы воздуха, а) Для определения разовой концентрации. Исследуемый воздух протягивают через патрон с фильтром АФА-В-120 (10) и патрон двух последовательно соединенных поглотительных приборов Рихтера средней модели, наполненных по 7 мл дистиллированной воды. Отбирают не менее 100 л воздуха со скоростью8—10 л/мин. При обработке фильтров получают содержание аэрозолей, а при анализе растворов в поглотителях Рихтера — газообразные фтористые соединения. [c.539] Ход анализа. А. Для газообразных. Из поглотителей Рихтера отбирают по 5 мл пробы, приливают по 3 мл составного раствора, перемешивают и через 10 мин (или позднее) измеряют оптические плотности или степень ослабления интенсивности окраски составного раствора с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 490 нм в кювете шириной 20 мм относительно контроля, обработанного аналогично и одновременно с обработкой проб. Исследуемые растворы ставят на место контроля, а контроль на место проб. Количество иона фтора находят по калибровочному графику. [c.539] Для аэрозолей. Фильтр-пробу загрязненной стороной кверху помещают на перегородку воронки Бюхнера. В колбу для отсасывания помещают пробирку с меткой 5 мл для стока промывной жидкости, а воронку Бюхнера устанавливают так, чтобы конец ее попал в пробирку. На фильтр наливают дистиллированную воду при температуре около 20° и отсасывают ее в пробирку до метки 5 мл. Пробирку с раствором вынимают из колбы, устанавливают вторую пробирку и проводят аналогичные операции, пока не обнаружится отсутствие фтора в промывном растворе. При такой обработке фильтров водой при температуре 20° получают хорошо растворимые аэрозоли фтористых соединений. Аэрозоли с растворимостью от 1% и более получаются в количестве около 100%, с растворимостью от 0,1 до 1% — от нуля до 10% и с растворимостью менее 0,1% — не обнаруживаются. [c.539] Далее этот же фильтр-пробу также в воронке Бюхнера обрабатывают водой с температурой около 100°. При этом режиме растворения получают аэрозоли фтористых соединений с растворимостью от 0,1 до 1%, которые определяются в количестве около 100%, и с растворимостью менее 0,1% — от нуля до 10%. [c.539] После обработки фильтров и растворения аэрозолей в исследуемых растворах при помощи ФЭК или спектрофотометра определяют содержание иона фтора так же, как и газообразных. [c.540] Построение калибровочного графика. В пробирки с метками 5 мл наливают 0 0,07 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,3 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержаниям иона фтора, мкг, в 5 мл раствора 0 0,7 2 4 6 8 10 13. В каждой пробирке количество раствора доводят водой до метки, измеряют оптические плотности, как указано выше, и строят калибровочную кривую зависимости оптических плотностей от содержания иона фтора. [c.540] Примечания 1. При определении одних аэрозолей отбор проб лучше проводить при помощи автомобильного аспиратора или пылесоса на фильтры АФА-ХА-36 СО скоростью до 100 л/мпп. 2. Мешающее влияние катионов можно устранить путем пропускания исследуемых растворов через катионит, например, КУ-2, со скоростью 2 мл/(см Х Кмин). В качестве колонки можно применить бюретку на 25 мл. [c.540] Выделившийся иод в избытке иодида калия в кислой среде образует трииодид ион, окрашивающий раствор в желтый цвет. Чувствительность определения аэрозоля или парообразных кислот 0,2 мкг иона водорода 9,8 мкг серной, 7,3 мкг соляной, 12.6 мкг азотной кислоты в 5 мл раствора. [c.540] Мешающие влияния. А. Для аэрозолей. Определению мешают растворимые аэрозоли щелочей с 4 мкг и более в пересчете на ион гидроксила в 5 мл сульфат окисного железа. Аэрозоли летучих галоидопроизводных карбоновых кислот жирного ряда (хлорпропионовая), аэрозоли летучих тиопроизводных карбоновых кислот жирного ряда (тиогликолевая). Определению не мешают этанол, аэрозоли, не растворимые в воде, ароматические монокарбоновые кислоты бензольного ряда. [c.540] Для парообразных. Определению мешает аммиак с содержанием, в 17 раз превышающим содержание иона водорода. Определению не мешают перекись водорода, вещества, ке поглощаемые водой при отборе проб. [c.540] Аппаратура, реактивы, материалы. [c.540] Отбор пробы воздуха. А. Для определения разовой концентрации. Исследуемый воздух протягивают через патрон с фильтром АФА-ХА-В и патрон двух последовательно соединенных поглотительных приборов Рихтера средней модели, наполненных по 10 мл воды. Отбирают не менее 120 л воздуха со скоростью протока 6—8 л/мин. [c.541] Для определения среднесуточной концентрации. Воздух протягивают через патрон с фильтром АФА-ХА-В и патрон двух последовательно соединенных поглотительных приборов Рихтера, наполненных по 10 мл дистиллированной воды. Отбирают 5760 л воздуха при протоке 4 л/мин непрерывно в течение суток или по 60 л при протоке 6 л/мин через 12 интервалов, равномерно распределенных в течение суток. [c.541] При анализе на фильтре определяют туман серной кислоты. Здесь же будет определяться и соляная кислота, если она при данных условиях находится в виде аэрозоля. В приборах Рихтера определяют сумму парообразных соляной и азотной кислот с применением реактива иодид-иодатной смеси, а также в присутствии сильных минеральных кислот, и отдельно — азотную кислоту. [c.541] Ход анализа. А. Определение тумана серной кис.юты при обработке фи.чь-трсв. Фильтр-пробу загрязненной стороной кверху кладут на перегородку воронки Бюхнера. В колбу для отсасывания помещают пробирку с меткой 5 мл для сбора промывной жидкости и устанавливают воронку так, чтобы конец ее попал в пробирку. Фильтр АФА-ХА-В смачивают 0,4 мл этанолом и обрабатывают 5 мл воды при комнатной температуре. Жидкости должно быть отсосано в пробирку до метки 5 мл. Пробирку с раствором вынимают из колбы, вставляют вторую и в нее отсасывают еще 5 мл раствора. Таким же способом обрабатывают все пробы-фильтры. [c.541] В исследуемые пробы вводят по 3 мл иодид-иодатной смеси и перемешивают. Через 20 мин измеряют интенсивность окраски на ФЭК с сине-фиолетовым светофильтром с максимумом поглощения при длине волны 400 нм в кювете шириной 20 мм относительно контроля, представляющего 5 мл смыва с чистого фильтра, обработанного аналогично и одновременно теми же реактивами. Содержание тумана серной кислоты находят по калибровочному графику. [c.541] Определение общего содержания парообразных сильных минеральных кислот (соляной. азотной). После доведения содержимого поглотителя Рихтера дистиллированной водой до исходного объема 10 мл берут по 5 мл исследуемого раствора для анализа. Анализ проводят по методу с иодид-иодатной смесью, указанному выше для определения аэрозоля серной кислоты. [c.541] Вернуться к основной статье