ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение анионоактивных, катионоактивных и неионогенных поверхностно-активных веществ (ПАБ) в сточных водах методом полярографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Бензол выделяют из пробы, пропуская через нее воздух, и поглощают нитрующей смесью. В результате происходящей реакции образуется л/-динитробензол. Определение последнего проводят полярографическим методом. Этот вариант применим при концентрации бензола более 0,05 мг/л. [c.380] Мешающие влияния. Определению мешают другие ароматические углеводороды и их производные толуол, ксилол, этил-беизол, хлорбензол, динитро-хлорбепзол и т. д. [c.380] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.380] Ход анализа. В колбу наливают 200—500 мл пробы с предполагаемым содержанием бензола 0,1—2 мг/л. Пробы сточной воды, содержащие большое количество аммиака, предварительно подкисляют разбавленной серной кислотой до рН-6. В микропромывалку для газа наливают 5 мл смеси для нитрования. В колбу вставляют насадку для аэрации и соединяют с микропромывалкой, подсоединенной к вакуум-насосу. [c.380] Отсасывание воздуха проводят в течение 1 ч при комнатной температуре со скоростью ЗЕО—400 об/мин. Затем аликвотную часть переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют дистиллированной водой до 30 мл одновременно охлаждая, нейтрализуют раствором едкого натра. Нейтральный раствор после нитрования доводят дистиллированной водой до метки и взбалтывают. [c.380] Из приготовленного раствора отбирают объем, содержаащй 0,025—0,5 мг бензола, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, доливают дистиллированной водой до метки, прибавляют 0,5 мл раствора желатины и, перемешав, переливают часть жидкссти в полярографическую ячейку. Удаляют растворенный кислород, пропуская через раствор азот. [c.380] Затем строят калибровочную кривую в координатах высота волны—концентрация бензола. [c.381] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.381] Приготовление буферных растворов. [c.381] Калибровочные графики для фталевой и малеиновой кислот строят аналогично, используя Для малеиновой кислоты в качестве фона буфер, рН=7,26, для фталевой кислоты — буфер, рН=1,09. [c.381] Ход анализа. Аликвотную часть пробы сточной жидкости объемом 10 мл помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, затем пробу подготавливают и полярографируют, как и при построении калибровочных графиков полярограммы снимают при той же чувствительности микроамперметра и той же температуре, используя в качестве фона последовательно буферные растворы с рН = 1,09 и рН = 7,26. Измеряют высоту волны и по калибровочным графикам находят концентрации соответствующих кислот в и лeдye юй пробе. [c.382] По полярограмме, снятой при рН=1,09, определяют суммарную концентрацию фумаровой и малеиновой кислот X ( /г = —0,70 В) и концентрацию фталевой кислоты Х ( 1/2 —1,20 В). [c.382] В качестве экстрагента используют бензол. При соотношении объемов водной и органической фаз 20 1 виниловые мономеры практически полностью извлекаются в результате одной экстракции. В случае метилметакрилата нужна повторная экстракция, либо введение в окончательную расчетную формулу соответствующего поправочного коэфф1шиента, учитывающего фактор извлечения. [c.382] При концентрациях мономеров ниже 1 мг/л полученные экстракты югyт использоваться повторно для экстракционной обработки свежей порции сточной воды с сохранением прп этом прежнего соотношения объемов воды и экстрагента. Повторное экстрагирование мономеров позволяет сконцентрировать определяемые соединения в 40 раз и отделить их от неорганических примесей, мешающих пол ярографическому определению. [c.382] При определении содержания инициаторов в качестве экстрагента в1,1ораи этиловы эфир, обеспечивающий высокую растворимость всех анализируемых объектов 1 хорошее разделение фаз. В качестве добавок к этиловому эфиру использовались в случае азодиизобутиронитрила этанол, в случае инициаторов пе-рекисного типа — диоксан, взятые в концентрациях, начиная от 5% и пиже. [c.382] Вернуться к основной статье