ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение марганца в воздхе производственных помещений. методом полярографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущнссть метода. Цианистый водород поглощают из воздуха раствором аммиака, в результате чего получается цианистый аммоний, который связывают раствором азотнокислого серебра. По избытку последнего судят о концентрации токсичного ингредиента. Определение производят полярографически на твердом вращающемся платиновом катоде. [c.365] Потенциал полуволны иона серебра 2 = О по отношению к насыщенному каломельному электроду. Чувствительность метода 1 мкг/мл, а точность 4—5%. [c.365] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.365] Аппарат для получения бидистиллированной воды. [c.365] Хсд анализа. Из бутыли или поглотителя отбирают 1 мл жидкости в электролизер, туда же добавляют раствор НХОз до нейтральной реакции. Заранее устанавливают соотношение между раствором аммиака и азотной кислотой (по метилоранжу), затем доливают раствор азотнокислого серебра ( -120—150 мл) и 1N раствор азотнокис.того калия до 2 мл. Общий объем полярографируемой жидкости составляет 3 ыл. [c.366] После снятия полярограммы электроды тщательно промывают теплой концентрированной HNOg. Повторное снятие полярограмм производят после возвращения движка реохорда на нуль с интервалом в 3—5 мин. [c.366] На основании полученных данных строят график, откладывая на оси абсцисс концентрации AgNOg в пересчете на H N, а на оси ординат — высоту полярографической волны в ым. [c.366] Сущность метода и ход анализа. [c.366] Присутствие двухвалентного железа в количестве, превышающем содержание индия в 1000 раз и больше, определению не мешает при этом полностью сохраняется прямая зависимость между высотой диффузионной волны и концентрацией индия в растворе. [c.366] При конечной операции — растворении осадка гидроокиси железа и други.х металлов в соляной кислоте — пеобходшю сохранять концентрацию основного электролита — 3N раствором НС1. [c.367] Так как на фоне этих электролитов при потенциале полуволны (—0,40 В) восстанавливаются свинец, мышьяк, германий, ыедь и другие металлы, то необходимо устранить их мешающее влияние. Для этой цели наиболее удобным и быстрым является метод отделения таллия почти от всех мешающих элементов экстра-гирование.м его эфиро.м в виде трехвалентного из растворов бромнстоводородной кислоты. Когда содержание меди превышает 5%, она частично переходит в эфирный слой. При низком содержании переход меди мал и ее можно удалить промывкой эфирного слоя бро.мистоводородной кислотой. [c.367] Можно использовать эфирную экстракцию в двух вариантах. По первому варианту полярографирование производят на фоне ам тачного раствора сульфата аммония с предварительным восстановлением трехвалентного таллия в одновалентный сернистым натрием. Второй вариант применяют в тех случаях, когда в пробе содержится меди больше чем 8—1С°о. Тогда определение таллия производят на фоне 3N НС1. Восстановителем служит железо, восстановленное водородом, которое одновременно восстанавливает и остатки меди до лгеталлической. [c.367] Объем раствора перед второй дистилляцией не должен превышать 10—20 мл. Для второй дистилляции используют пробирку с небольшим уширением внизу. Объем уширенной части пробирки 10—20 мл. [c.367] Дистилляция таких количеств германия, как 0,01 0,02 и 0,005 мг протекает практически полностью. [c.367] В связи с тем что при соприкосновении раствора гер.мания с поверхностью анодпой ртути происходит восстановление германия для подачи напряжения, электролиз последнего производят только в электролизере с выносны.м анодом. [c.367] Для определения концентрации рения меньше 5 мг/л используют каталитическую волну водорода. Хорошо выраженная каталитическая волна при напряжении —1,45 В (н. к. э.) получается при полярографировании в фосфатном бу4 ер-ном растворе с pH = 7- 8. Прямая зависимость между высотой волны и концентрацией рения сохраняется, если последняя не выше 10 — 2 10 М, что соответствует 0,2—6 ыг/л рения. [c.368] Отбср пробы воздуха. Пробы исследуемого воздуха отбирают на фильтры АФА-ВП-18. Объем воздуха зависит от концентрации рассеянных металлов в исследуемой пыли. [c.368] Вернуться к основной статье