ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение сероокисн углерода и сероуглерода в воздухе производственных помещений методом полярографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мии через поглотитель, заполненный 5 мл поглотительного раствора. При большой концентрации тетраэтилсвинца объем пропускаемого воздуха ограничивают 500 л, а при малой — 1 м . [c.361] Ход анализа. Анализ проводят сразу же после отбора пробы воздуха] Раствор из поглотителей переливают в фарфоровые чашки, поглотители омывают азотной кислотой и смывы объединяют в тех же фарфоровых чашках с основными растворами. В каждую чашку добавляют равный объем азотной кислоты. Растворы упаривают на водяной бане, после чего чашки ставят в муфельную печь, где подвергают их постепенному нагреву до 400 . После полного озоления чашки охлаждают сухой остаток дважды обрабатывают 2 мл НС1 сначала НС1 с удельной массой 1,17, а второй раз — разбавленной НС1 (1 1) с выпариванием досуха на водяной бане. Сухой остаток после уда.тения свободной соляной кислоты извлекают 2 мл 2N раствора КС1 и полярографируют. Измерив высоту полярографической волны, определяют концентрацию свинца по калибровочному графику. [c.361] В фарфоровые чашки вводят 5,0 10,0 15,0 20,0 и 25,0 мкг РЬ (N03)2 с добавлением 0,1 мл чистого бензина и 5 мл HNO3 (d = 1,4). Пробу выпаривают досуха, прокаливают в муфельной печи при 400° С дважды обрабатывают по 2 мл НС1( 1 1) и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток извлекают 2 мл 2N КС1 и полярографируют. [c.361] Сущность метода. Сероокись углерода и сероуглерод электрохимически неактивны, поэтому предварительно их поглощают раствором диэтиламина в органическом растворителе, а затем полярографируют образующиеся при поглощении продукты. [c.361] Для уменьшения сорбционных помех используют принудительный отрыв капли, осуществляемый механически. Последнее позволяет ускорить время регистрации полярографических кривых. Сероводород и меркаптаны определению не мешают. [c.361] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.361] Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух аспирируют через пять последовательно соединенных поглотительных приборов в первых двух приборах находятся растворы хлорида кадмия (30%-ный раствор вО,1МНС1), в двух последующих поглотительных приборах — растворы нитрата серебра (5%-ный водный раствор) и в последнем — поглотительный раствор (20 мл). [c.362] Скорость аспирации исследуемого воздуха лимитируется содержанием HjS и при со.цержании последнего в больших количествах не должна превышать 4— 5 л/ч. [c.362] Ход анализа. После отбора пробы содержимое пятого поглотительного прибора переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют фоновый электролит, промывают поглотитель поглотительным раствором и доводят объем раствора в колбе до метки. Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, в которой проводят полярографирование, регистрируя первую производную. [c.362] В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод. Полярограммы регистрируют при анодной поляризации электрода в интервале от —0,8 до+ 0,2 В. Растворы деаэрируют токо.м азота в течение 5 мин. Азот предварительно пропускают через склянку Тищенко с 5%-ным раствором диэтиламина в этиловом спирте. Фоном служит LiNOg (0,2М), растворенный в поглотительном растворе. [c.362] Вернуться к основной статье