ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение л-фенилендиамина в жидких средах при выделении из эпоксидных смол методом ТСХ из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Приготовление пластин, аппаратура, реактивы и материалы, а также ход анализа соответствуют расс.мотренным в Определении полиэтиленполиаминов в водных и водно-спиртовых вытяжках из эпоксидных смол методом ТСХ . [c.333] Сущность метода. Метод основан на экстракции л -фенилендиамина из вытяжек органическим растворителем с последующим хроматографированием экстракта в тонком слое сорбента (силикагель—гипс). В качестве подвижного растворителя используют Диэтиловый эфир. Реактивом для обнаружения пятен служит 2%-ный спиртовой раствор 2,6-Дихлорхинон-4-хлоримида. Чувсгвигельность метода 4—5 мкг в пробе. [c.333] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.334] Пипетки для нанесения проб на пластины для ТСХ. [c.334] Экстракт пипеткой наносят на хроматографическую пластину. Диаметр пятна не должен превышать 1 см. Колбу дважды ополаскивают небольшим количеством хлористого метилена (0,1—0,2 мл), и эти растворы наносят в ту же точку на пластину. Справа и слева от пробы на ту же пластину наносят раствор свидетеля в зависимости от предполагаемого содержания и-фенилендиамина, но не более 20 мкг. При большем содержании лг-фенилендиамина в пробе ее следует соответственно разбавить. Затем пластину помещают в камеру для хроматографирования, заполненную на 0,5 см от дна диэтиловым эфиром. Высота подъема растворителя — 10 см. Далее пластину сушат и опрыскивают 20%-ным спиртовым раствором 2,6-дихлорхннон-4-хлоримида, л -фенилендиамин дает при этом сине-голубые пятна [Rj = 0,44). [c.334] Определение. -фенилендиамина в модельных средах кислого характера (растворы уксусной, молочной и лимонной кислот) осуществляется так же, как и в случае модельных сред нейтрального характера, но к вытяжке перед экстракцией ж-фениленднамина необходимо добавить 40%-ный водный раствор едкого натра до pH = 10-ь 12. [c.334] Определение и/-фснилендиамина в 40%-ном растворе этилового спирта проводят так же, как и в случае модельных сред нейтрального характера, однако вытяжку перед экстракцией лг-феннлендиамина следует разбавить водой 1 1. [c.334] Вернуться к основной статье