ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Раздельное определение летучих фенолов в сточных водах методом ТСХ . Определение нефтепродуктов в сточных водах турбидихроматографическим методом из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущнссть метода. Для определения нелетучих фенолов адсорбент применяется в закрепленном слое. Гидрохинон и резорцин разделяются на АиОд, подвижная фаза — хлороформ—ацетон—диэтиламин (20 10 1). Пирокатехин выделяют на безводной кремниевой кислоте, подвижная фаза — бензол— уксусная кислота (10 1). Нелетучие фенолы предварительно извлекаются эфиром из кислой среды после отгонки летучих фенолов. [c.318] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.318] Относительно большие количества нелетучих фенолов. Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в ней содержалось 3—20 мг нелетучих фенолов, разбавляют до 300—350 мл дистиллированной водой, подкисляют разбавленной (I 3) серной кислотой до кислой реакции и отгоняют в вакууме (50 мл Hg) 200—250 мл. Отгон, содержащий летучие фенолы отбрасывают. Остаток в перегонной колбе охлаждают, насыщают поваренной солью и проводят экстракцию фиром (примерно 100 мл). [c.318] Определение резорцина. После удаления пятна гидрохинона ту же пластину высушивают и опрыскивают раствором диазотированного я-нитроанилина. При этом появляется пятно оранжевого цвета (Я = 0,45). Пятно вырезают и элюируют тремя порциями метанола (в 10, 10 и 5 мл), экстракты собирают, фильтруя их, и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 1 см при чпах = 450 нм. Содержание резорцина находят по калибровочному графику. [c.319] Приготовляют растворы резорцина концентрацией 10 мг/л. Отбирают порции этого раствора 2,0 5,0 8,0 10 и 15 мл. что отвечает содержанию резорцина 0,02 0,05 0,08 О.Ю и 0,15 мг, и разбавляют каждый раствор до 20 мл дистиллированной водой. Проводят экстракцию каждого раствора двумя порциями эфира по 10 мл, каждую порцию упаривают до 2 мл и продолжают по аналогии с анализом проб. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность — содержание резорцина, мг. Расчет производят по формуле, приведенной выше. [c.319] Определение пирокатехина. В ступке растирают 8 г безводной кремниевой кислоты. 1,6 г гипса и 35 мл дистиллированной воды. Полученную сметаноподобную массу наносят на две пластины, выдерживают на воздухе и затем в сушильном шкафу при 100° С в течение 1 ч. [c.319] Пластины хранят в эксикаторе над силикагелем. Отбирают аликвотную часть эфирной вытяжки (см. определение гидрохинона) объемом 5—25 мл, упаривают до объема 2 мл и наносят полосой на стартовую линию пластины. [c.319] Приготовляют стандартный раствор пирокатехина концентрацией 100 мг/л. Отбирают 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 мл этого раствора, что соответствует содер-жан-ию 0,05 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 мг пирокатехина и разбавляют каждый раствор до 20 мл дистиллированной водой. Затем проводят экстракцию из каждого раствора двумя порциями эфира по 10 мл, упаривают до объема 2 мл и наносят на пластинку с адсорбентом. Далее продолжают по аналогии с анализом проб. В данном случае наблюдается отклонение от закона Бугера-Ламберта-Бера. i a 4eT производят по формуле, приведенной выше. [c.320] Очень малые содержания нелетучих фенолов. Определение гидрохинона и резорцина. К 1 л анализируемой воды прибавляют 2,5 мл концентрированной серной кислоты и упаривают в фарфоровой чашке до объема 100 мл. Остаток на-Свдают поваренной солью и экстрагируют 25 мл эфира. Экстракт упаривают до объема 2 мл и наносят на пластинки микрошприцем. Дальнейший ход анализа аналогичен последовательности анализа на гидрохинон и резорцин, отличается лишь построение калибровочных кривых. [c.320] Для определения гидрохинона приготовляют стандартный раствор концентрацией 50 мг/л. Отобрав 5,0 10,0 20,0 30,0 40,0 и 50,0 мл стандартного раствора, каждую порцию разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Получают раствор с концентрацией гидрохинона 0,25 0,50 0,75 1,0 1,5 2,0 и 2,5 мг/л. Каждый раствор упаривают в кислой среде до объема 100—150 мл, остаток насыщают поваренной солью, экстрагируют 25 мл эфира, экстракт упаривают до рбъема 2 мл и анализируют аналогично пробам. [c.320] Для определения резорцина приготовляют стандартный раствор концентрацией 1 г/л. Этот раствор разбавляют в 100 раз дистиллированной водой и отбирают 2,0 5,0 8,0 10,0 15,0 и 20,0 мл полученного раствора. Каждую порцию разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Получают растворы концентрацией 0,02 0,05 0,08 0,10 0,15 и 0,20 мг/л. Затем каждый раствор проводят через все вышеописанные операции анализа. [c.320] Приготовляют стандартный раствор пирокатехина концентрацией 50 мг/л. отбирают 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 и 12,0 мл этого раствора и разбавляют каждую порцию до 1 л дистиллированной водой. Получают растворы концентрациями 0,05 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 и 0,60 мг/л. Каждый раствор проводят через все операции анализа и по результатам измерений оптических плотностей строят график зависимости оптической плотности от концентрации пиро-кахетина, мг/л. [c.320] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.320] Хлорбензол, высушенный над прокаленным a ij и перегнанный (фракция, кипящая прн 132°С). [c.321] Дистиллят подкисляют до pH =3 4 добавлением IN H l, насыщают поваренной солью и экстрагируют эфиром до полного извлечения фенолов. Обычно на это расходуется несколько порции эфира по 20—30 мл. Полноту извлечения проверяют качественной реакцией с 4-а.миноантипирином. Из объединенной эфирной вытяжки фенолы количественно извлекают несколькими порциями 1,5%-ного раствора едкого кали и в мерной колбе доводят объем щелочного раствора до 100 мл. [c.321] Вернуться к основной статье