ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение нефтепродуктов в сточных водах методом канальной ТСХ из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Нефтепродукты экстрагируют ССЦ порции экстракта объемом 20—100 мкл наносят в нижнюю расширенную часть канала, выделенного на пластине для ТСХ. Последнюю обрабатывают хлороформом в камере для хроматографии, высушивают на воздухе и проявляют в парах йода. В границах канала углеводороды обнаруживаются в виде прямоугольного пятна коричневого цвета, площадь которого измеряют (см. рис. 103). [c.314] Определяемые этим методом концентрации — не менее 1 мг/л. Результаты параллельных определений, проводимых одновременно, не должны различаться более чем на 0,5 мг/л. [c.314] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.315] Ход анализа. В де-тительную воронку на 1,5 л помещают 1000 мл анализируемой пробы, прибавляют 10 мл раствора Na l, 2 мл ССЦ (пипеткой) и сильно взбалтывают в течение 10 мин. Затем нижний слой сливают в мерный цилиндр, захватывая при этом 2—5 мл водяного слоя. [c.315] На стартовую линию в расширенной части каналов наносят микрошприцом порции экстракта объемами 20, 20, 100, 100, и 100 мкл. Диаметр стартовых пятен должен быть больше ширины каналов. Хроматографируют гексаном в герметично закрытой камере. [c.315] Хроматографирование заканчивают, когда фронт растворителя поднимается в кана.те на 40 мм. Затем высушенную на воздухе пластину проявляют в парах йода. Пользуясь лупой с делениями, измеряют размеры каждого пятна с точностью до 0,1 мм. Рассчитывают средние значения площадей, соответствующих порциям экстракта 20 и 100 мкл. [c.315] Расчет. Экспериментально находят площадь пятна F, мм , соответствующую 100 мкг углеводородов. Для этого приготовляют стандартный раствор какого-нибудь нефтяного масла в I4 с концентрацией 5 мг/мл. Затем проводят анализ по описанному выше способу и измеряют пятна, соответствующие порциям раствора 20 и 100 мкл. Разность между площадями этих пятен соответствует порции стандартного раствора 80 мкл, следовательно, содержащей 400 мкг углеводородов. Полученное значение для вычисления F делят на четыре. [c.315] Сущность метода. Данный метод разработан для определения в сточных водах смеси проксанолов (продуктов последовательного присоединения сначала окиси пропилена к гидроксильным группам пропиленгликоля, а затем окиси этилена), проксаминов (продуктов оксиэтилирования полиоксипропиленгли-коля) и синтамида-5 (полиоксиэтилированные амиды синтетических жирных кислот). [c.315] Для количественного определения неионогенных СПАВ применяют метод визуального сравнения их со стандартной серией непосредственно на пластине после обработки хроматограммы модифицированным реактивом Драгендорфа. [c.315] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.315] Ход анализа. Пробу сточной воды (500 мл), содержащую исследуемые неионогенные СПАВ, обрабатывают в делительной воронке тремя порциями хлороформа (по 25 мл). Хлороформные экстракты объединяют, упаривают в вакууме до объема 1 мл. Остаток количественно переносят на хроматографическую пластину и хроматографируют на незакрепленном слое А 20з. [c.316] Стандартную серию определяемых СПАВ хроматографируют на той же пластине в тех же условиях. [c.316] Сущность метода. Наблюдаемая при ТСХ малоудовлетворительная воспроизводимость результатов разделения в значительной мере обусловлена изменениями активности сорбента в процессе анализа под влиянием часто не принимающихся во внимание факторов, важнейшим из которых является влажность воздушной среды. Эти изменения не прекращаются и после помещения пластины в хроматографическую камеру, где она подвергается дополнительному воздействию паров растворителей. Полярные растворители обусловливают дезактивацию, а неполярные — некоторое повышение активности вследствие частичного вытеснения влаги. Суммарный эффект упомянутых процессов, кроме указанных, зависит также и от продолжительности отдельных этапов анализа объема камеры, условий ее насыщения и пр. [c.316] Применение рассматриваемого метода позволяет избежать отмеченных недостатков и обеспечить удовлетворительную воспроизводимость результатов разделения. [c.316] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.317] Установка для получения тонких слоев максимальной активности. [c.317] Ход анализа. Анализируемые растворы (10 мкл) наносят на пластину для ТСХ на,расстоянии 2 см от нижнего края пластины расстояния точек нанесения Друг от друга и от боковых срезов должны составлять примерно 1,5 см. Доведений сдоев сорбента до определенной степени активности (после нанесения анализи руемых растворов непосредственно перед первым подъемом, а также перед каждым из последующих подъемов) осуществляют в два этапа. На первом этап слой доводят до 1-й степени активности посредством комбинированного воЗ деДствия потока осушенного над 96%-ной НаЗО воздуха (скорость 1 л/мин) и небольшого разрежения (остаточное давление примерно 100 мм Hg). Исполь зуемая для этой цели установка имеет склянки Дрекселя с барботерами из ристого стекла, а в нижней части вакуум-эксикатора просверлено отверстий через которое поступает воздух. [c.317] После доведения до требуемой степени активности производят подъем растворителя до тех пор, пока его фронт не достигнет верхнего края пластины длина пробега во всех случаях составляет 18 см. [c.318] Данные, касающиеся условий хроматографирования, приведены в табл. 47. В качестве проявителя используют раствор Н2504 и п-диметиламинобензальдегида в диэт гловом эфире (15 мл 0,5 г 80 мл). После непродолжительного нагревания (90—100° С) появляются желтые, фиолетовые и коричневые пятна. [c.318] Полуколичествеиная оценка (ошибка до 15—20 % отн.) основывается на использовании стандартных растворов, содержащих в 1 мл по 400, 600, 800, 1200 и 1600 мкг каждого компонента. [c.318] Вернуться к основной статье