ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Исследование водной среды из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Медь, кобальт и никель переводятся в растворимые соединения обработкой крепкими кислотами и разделяются на бумаге в системе бутанол—ацетон—соляная кислота—вода. [c.312] Чувствительность метода — 0,1 мкг кобальта и никеля н 0,2 мкг меди на хроматограмме. [c.312] Определению не мешают алюминий, цинк, олово и марганец. Влияние железа устраняется в процессе обработки пробы, свинец маскируется в процессе проявления хроматограммы. [c.312] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.312] Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух со скоростью 50 л/мин аспирируют через фильтр АФ.4, укрепленный в патроне, в течение 20—30 мин. [c.313] Ход анализа. Фильтр переносят в фарфоровый тигель, добавляют 1,5 мл концентрированной соляной кислоты, 0,5 мл азотной кислоты (с1= 1,4 г/см ) и нагревают в течение 5—Ю мин, не допуская кипения. Затем добавляют 0,25 мл серной кислоты и упаривают досуха. Сухой остаток помещают в муфельную печь, доводя постепенно температуру до 500 С. [c.313] После охлаждения зольный остаток растворяют в 1,5 мл соляной кислоты ( = 1,19 г/см ), вносят 0,5 мл азотной кислоты (с1 — 1,4 г/см ) и упаривают досуха при слабом нагревании. Остаток обрабатывают 3 мл раствора соляной кислоты и переносят в делительную воронку. Тигель омывают 7N раствором соляной кислоты, доводя объем до 5 мл. Затем в делительную воронку вносят 5 мл серного эфира, взбалтывая в течение 2—3 мин. После разделения слоев нижний сливают в тигель, а верхний — эфирный, промывают 1 мл 71 раствора соляной кислоты, насыщенного эфиром. Полученный после промывания водный слой сливают в тигель. [c.313] Если эфирный слой окращен в желтый цвет, то водный слой подвергают повторной обработке до тех пор, пока экстрагент не станет бесцветным. Далее водный слой, находящийся в тигле, упаривают до получения влажного остатка, который обрабатывают 0,5 мл 0,1К раствора соляной кислоты. [c.313] При наличии меди наблюдается серо-зеленая зона — Я = 0,75 желтая зона кобальта — Rf — 0,40 и сине-фиолетовая зона никеля — Rf = 0,25. [c.313] Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов, при этоц смесь стандартных растворов меди, кобальта и никеля наносят на фильтры, употребляемые для отбора пробы (табл. 44). [c.313] Фильтры с нанесенньши стандартными растворами помещают в тигли, добавляют 0,25 мл серной кислоты и содержимое упаривают досуха. Пробы озо-ляют при 500° С. Далее шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробе. [c.314] По калибровочному графику величина вычисленной выше ординатной функции, равной 1,0269, соответствует абсциссная функция — lg С = 0,18 или lg С = —0,18= 1,82. Находим по таблице антилогарифмов значение С = = 0,66 мкг. [c.314] Вернуться к основной статье