ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение кумарона и индена в воздухе производственных помещений методом ТСХ . Определение тетрагидробензальдегида (ТГБА) в воздухе производственных помещений методом ТСХ из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Определение дисперсных красителей оранжевого 4К (ДО-4К) и фиолетового 2С (ДФ-2С) в воздухе методом ТСХ основано на экстракции красителя из гигроскопической ваты и силикагеля или на непосредственном отборе пробы воздуха в поглотитель и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля, скрепленного крахмалом. Чувствительность метода определения красителя Д0-4К — 0,05 мкг, ДФ-2С — 0,3 мкг в пробе. [c.290] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.290] Отбор пробы воздуха. Воздух (5—10 л) со скоростью 1 л/мин аспирируют через аллонж, заполненный ватой, и гофрированную трубку с силикагелем, соединенные друг с другом встык. Между поглотителем и аспиратором помещают стеклянную трубку длиной 5—6 см, заполненную ватой для предохранения силикагеля от попадания капель воды из аспиратора. [c.290] Ход анализа. После отбора пробы в поглотительный прибор ацетон из него сливают в химический стаканчик. В случае отбора пробы в аллонж и гофрированную трубку вату и силикагель в приборе Сокслета экстрагируют ацетоном, который затем сливают в установку для отгона растворителей. В обоих случайх ацетоновый раствор упаривают и остаток (0,2—0,3 мл) хроматографируют в тонком слое на пластинах, покрытых сорбционной массой. После нанесения сорбционной массы на пластину ее сушат при комнатной температуре в течение 18—20 ч. Перед употреблением пластины активируют в сушильном шкафу при температуре 105— 110° С в течение 5 мин. [c.291] Подвижным растворителе.м служит система гексан—ацетон (2 1). [c.291] Количество красителя в пробе определяют сравнением площади и интенсивности пятен пробы и стандартного раствора. Пропорциональная зависимость между количеством препарата в пробе и площадью пятна на пластинке соблюдается до 10 мкг. При большом содержании красителей следует анализировать аликвотную часть пробы или экстракта. Величина R красителя Д0-4К — 0,25 0,05, ДФ-2С — 0,34 0,05. [c.291] Расчет. Расчет результатов анализов проводят по формуле X = AiV , где X — количество красителя в пробе, мг/м А — количество красителя, найденное путем визуального сравнения со стандартным раствором, мкг Ко — объе исслг-дуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям. [c.291] Ниже описывается метод количественного определения анилина на тонком слое силикагеля с использованием денситометрии после проявления пятен диа-затпрованием. В качестве денситометра используется установка, созданная па базе микроскопа, снабженного точечным зондом. [c.291] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.291] Едкий натр, X. ч., 0,1 и 1N растворы. [c.291] Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин в течение 5 мин через два поглотителя с пористой пластиной, заполненных по 10 мл 5%-го спирта. Поглотители при этом охлаждают льдом. [c.292] Хроматографируют восходящим способом. После испарения растворителей проводят проявление опрыскивают из пульверизатора в токе сжатого воздуха раствором проявителя а с последующим выдерживанием около 5 мин при 30— 40° С и опрыскиванием 0,2%-ным раствором б . Равномерное окрашивание всей пластины достигается зигзагообразными движениями струи раствора в двух направлениях. В заключение пластину высушивают при комнатной температуре, выдерживают в темноте 2 ч, затем сканируют со скоростью 720 мм/ч. Пятна сканируют в двух взаимно перпендикулярных направлениях через их центр. [c.292] В связи с тем что кро.ме определяемого анилина в воздухе ряда производств могут содержаться другие токсичные первичные амины (например, аминобензойные кислоты и т. п.), для лучшего отделения пятна анилина от пятен сопутствующих веществ изменяют хроматографическую систему. Эти.м достигаются для всех сопутствующих компонентов значения Я/ больше нуля суспензию силикагеля готовят на воде, хроматографируют пропусканием вначале системы Б, затем в том же направлении системы В. [c.292] Между количеством вешества в пятне и площадью пика существует линейная зависимость. [c.292] Ввиду трудностей стандартизации хроматографических параметров количество исследуемого вещества вычисляют по отношению к количеству его в другом пятне, используемом в качестве стандарта. [c.292] Минимальное и максимальное определяемые количества анилина в пятне составляют соответственно 0,1 и 1,5 мкг. Статистическая обработка данных количественного анализа выявляет с надежностью Р = 0,95 относительную ошибку метода, составляющую —3,5% п = 10). [c.292] Сущность метода. Метод основан на меркурировании кумарона и индена ацетатом ртути с последующим разделением этих веществ в тонком слое. Для разделения применяют систему растворителей хлороформ—этанол (20 1). Образующиеся пятна оранжево-фиолетового цвета на бледно-желтом фоне проявляют по ртути раствором дитизона. Чувствительность определения — 1 мкг индена и 2 мкг кумарона (на пластине). [c.293] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.293] Вернуться к основной статье