ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрическое раздельное определение изомеров трикрезилфосфата, трифенилфосфата, фенола, орто-, мета- и паракрезола в воздухе с помощью ТСХ из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Аппаратура, реактивы и материалы. [c.283] Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 2 л/мин В течение 6,5 ч в поглотитель с пористой пластинкой, заполненный 3 мл перегнанного этанола. Во время отбора пробы поглотитель помещают в склянку со льдом и по мере испарения периодически прибавляют этанол до метки. [c.284] Приготовление стандартного раствора. В коническую колбу со шлифом 15Н0СЯТ 5 мл перегнанного этанола, взвешивают, добавляют несколько кристаллов ПенТахлорфенолята натрия и вновь взвешивают. Рассчитывают концентрацию соли в микрограммах на миллиметр. Из этого раствора в мерной колбочке (25 мл) повторным разведением получают стандартный раствор с содержанием 500 мкг/мл пентахлорфенолята натрия. [c.284] Проявитель. Взвешивают 0,1 г AgNOз, добавляют 1 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят объем полученной смеси до 20 мл ацетоном. Реактив готовят перед употреблением. [c.284] Приготовление пластин для ТСХ. Силикагель КСК измельчают в шаровой мельнице в течение 10 ч и отбирают фракцию, прошедшую через с то в 0,05 мм. умесь силикагеля, медицинского гипса и воды (14 1 50) встряхивают до получения однородной массы и наносят равномерным слоем на тщательно вымытые пластины из расчета 1 г силикагеля на 60 см площади последних. Пластины ёуШат на воздухе в течение суток и в дальнейшем хранят в эксикаторе. [c.284] Ход анализа. Содержимое поглотителя переносят в фарфоровую чашку и упаривают до объема 0,1 мл. [c.284] Пробу наносят на середину пластины на расстоянии 1 см от нижнего края. В эту же точку аккуратно наносят 0,1 мл спирта, которым дважды тщательно смывают фарфоровую чашку. Справа и слева от пробы наносят несколько пятен стандартного раствора в количестве, большем или меньшем того, которое определено в пробе путем предварительных опытов. Хроматографируют в камере смесью диоксан—метанол (3 2), подъем элюента — 10—И см. После хроматографирования пластину сушат, опрыскивают проявителем и помещают в УФ-свет на расстоянии 20 см от кварцевой лампы. На пластине при облучении УФ-светом появляются темно-серые пятна на светлом фоне. [c.284] Концентрацию пентахлорфенолята натрия определяют путем визуального сравнения интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора. [c.284] Сущность метода. В основе описываемого метода определения в воздухе изомеров трикрезилфосфата (ТКФ), выделяемых полимерными материалами, и разделения этих изомеров в присутствии трифенилфосфата (ТФФ), фенола и изомеров крезола использована тонкослойная хроматография с последующей элюа-цией окрашенных продуктов из слоя силикагеля и спектрофотометрическим их исследоващгем. [c.284] Количественное определение проводят спектрофотометрическн путем элюирования окрашенных зон локализации исследуемых веществ с хроматограммы 4 мл 50 о-ным перегнанным этанолом с добавлением 0,1 мл 0%-ной щелочи. Спектрофотометрирование проводят при длине волны 515 нм для о- и / -крезолов, 54O нм для п-крезола и 490 нм для фенола. Количество микрограммов вычисляют по градуировочным графикам для этих веществ. Коэффициенты пересчета крезолов иа ТКФ — 1,146 и фенола на ТФФ — 1,156. Чувствительность метода — 0, i, мкг/мл в элюате каждого вещества. [c.285] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.285] Далее пробы вновь нейтрализуют 5N раствором НС до pH = 3- 6 (около 0,06 мл). При этом красная окраска переходит в желтую. Окрашенный продукт дважды экстрагируют эфиром. Отделенный в пробирке с притертыми пробками эфирный слой упаривают до объема 0,3 мл. На пластинку Silufol многократно в токе холодного воздуха наносят по 0,1 мл эфирного раствора проб и хроматографируют. [c.285] Полученные на пластинке зоны локализации исследуемых проб вырезают (каждую отдельно), помещают в центрифужные пробирки и при перемешивании обрабатывают 4 мл 50%-ного раствора перегнанного этанола. Затем пробы центрифугируют в течение 10 мин при 2500 об/мин. Прозрачный слой сливают в колориметрические пробирки и добавляют по 0,1 мл 10%-ной NaOH. Пробы спектро-фотометрируют при вышеуказанных длинах волн. В качестве контроля используют раствор, состоящий из 4 мл 50%-ного этанола с добавлением 0,1 мл 10%-ной NaOH. [c.285] Для построения калибровочных графиков готовят стандартные шкалы каждого вещества (табл. 36). [c.285] В случае, если в воздухе кроме ТКФ присутствуют изомеры крезола (о-, м- и П-) и фенол, то они поглощаются в параллельно отобранной пробе при аспирации воздуха со скоростью 0,5 л/ мин через поглотительный прибор с пористой пластинкой 1. В качестве поглотительного раствора используют 12 мл 0,0Ш NaOH. [c.285] Вернуться к основной статье