ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Визуальная оценка хроматограмм в тонком слое из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Рассмотрим недостатки этого метода. [c.267] Данный объем раствора может быть нанесен с помощью различных приспософ лений и разнообразной техники, позволяющих получить пятна ДИамеТрОМ ot 4 до 10 мм. [c.267] Описанный выше метод может служить и для оценки фактического содержания малой примеси, т. е. как полуколичественный метод. Этот метод состонт в на несении двух различных количеств образца, причем наименьшее количество соответствует пределу загрязнения. [c.267] Однако и этот метод обладает двумя главными недостатками. [c.267] Присутствие же большого избытка основного компонента может иногда изменить хроматографическое поведение малого количества примеси. Обычно это связано с изменением конечной площади пятна или его формы, но в крайнем случае может также меняться расстояние, на которое продвигается примесь. Например, в присутствии большого избытка основного компонента по отношению к исследуемой примеси последняя имеет одно значение R , в отсутствие же основного компонента идентичное количество исследуемой примеси будет иметь уже другое значение я , причем я я . [c.268] При полуколичественной оценке уровня загрязнения необходимо применять серию стандартов. Для получения более надежных результатов желательно разработать хроматографическую систему таким образом, чтобы нужное пятно было круглым, однородным и хорошо отделенным от других пятен, особенно от пятна основного компонента. [c.268] При однородности пятен по величине абсолютная величина пятна имеет меньшее значение, чем при использовании диапазонного метода ( все или ничего ). В некоторых случаях большая площадь пятна для данной концентрации вещества весьма желательна, ибо более интенсивное и компактное пятно может вызвать ошибки за счет изменения концентрации по глубине слоя на пластине. [c.268] Если для данного определения возможен выбор проявляющих реагентов, то при разработке метода полностью оправданы усилия аналитика, направленные на проведение испытаний с различными реагентами. Чем выше чувствительность реаГента, тем больше различия в окраске стандартных добавок вещества и тем точнее определение. Если реагенты приблизительно одинаковы по чувствительг ности, но дают различные окраски, то оптимальный выбор чисто субъективен. [c.268] Лучше всего сравнивать чистые цвета (красный и голубой), чем смешанные (фиолетовый и оранжевый). Сравнение коричневых цветов, полученных обугливанием, с точки зрения точного разграничения различных концентраций веществ представляет наибольшую трудность для аналитика. [c.268] Другой фактор, который может повлиять на выбор обнаруживающего реагента — с.тожность хндшческой реакции, необходимой для получения требуемого результата. Предпочтителен выбор одностадийного процесса, так как уменьшаются время проведения хроматографического процесса и возможные ошибки, возникающие на каждой дополнительной стадии. [c.268] Флуоресцентные методы имеют преимущества благодаря высокой степени чувствительности по сравнению с методами цветных реакций, но не кал(дый из них может различать с достаточной точностью степень интенсивности флуоресценции. [c.268] Пластины с флуоресцирующей основой весьма существенны для ТСХ, но не для количественной оценки низких уровней концентраций веществ и исследуемых примесей. [c.269] Вот почему к количественному методу определения концентраций ядохимикатов в различных объектах с помощью ТСХ, включающей применение, во-первы1 , опрыскивания, а во-вторых, пластин с флуоресцирующей основой, следует относиться весьма скептически, и в дальнейшем необходимо разработать более корг рентный метод оценки уровня концентраций ядохимикатов. [c.269] После выбора наиболее подходящего способа визуального наблюдения следует установить диапазон концентраций для выбранных стандартов. Прежде всего это будет зависеть от чувствительности реагента чем она выше, тем ниже предел концентраций и тем меньше образование инкрементов между следующими друг за другом пятнами. Наиболее низкая кОйцентрация, используемая в качестве стандарта, должна давать видимые зоны, а наиболее высокая концентрация должна быть примерно в че-тыре-пять раз больше самой низкой. [c.269] если применяемый образец будет подобран так, чтобы пятно исследуемой примеси попадало в нижнюю часть диапазона, потому что именно в этой области существует наибольшее различие между следующими друг за другом добавками. Например, в сериях стандартов с интервалами 0,1 мкг между 0,1 и 1,0 мкг различие между первым и вторым пятнами будет 100%, тогда как между девятым и десятым — только около 10%. [c.269] Большинству аналитиков легче оценить разницу в слабых цветах, чем между теми же цветами более интенсивной окраски. [c.269] Нанесение образцов в виде точек на линию старта может быть выполнено так, что это облегчит визуальную оценку. Нецелесообразно наносить неизвестный Образец как пятно Л о 1, за которым следует серия стандартов с возрастающим содержанием вещества. [c.269] Нспользуя простейшее маскирующее устройство для прикрытия всей пластины, за иск.чючением площади лока.тизации сравниваемых пятен, можно производить сравнение без отвлечения внимания (рис. 101). [c.269] Вернуться к основной статье