ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение летучих жирных кислот в сточных водах методом газовой хроматографии . Определение дихлорпропионовой кислоты в воде методом газовой хроматографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Определяемые в сточной воде органические загрязнения в количествах Ы0 —1 10 %, спирты (этанол, я-пропанол, изо- и н-бутанол, изо- и я-амиловый спирты, аллиловый спирт), альдегиды (акратеин, пропионовый и масляный альдегиды) и сложные эфиры (этилацетат, н-бутилацетат, к-амилацетат) концентрируют в паровой фазе нагреванием исследуемой пробы воды, насыщенной N82804 (ароматические — без КагЗО ). Отобранную пробу пара анализируют методом ГЖХ. Содержание каждого компонента определяют по калибровочному графику. [c.214] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.214] Введение в исследуемую пробу воды Ка ЗО способствует увеличению высоты хроматографических пиков анализируемых кислородсод ржащих соединений. [c.214] При определении в воде углеводородов (бензол, толуол, этилбензол, стирол) введение К а ЗО не влияет на высоту их хроматографических пиков. [c.214] Условия хроматографирования колонка размером 1700X6 мм, заполненная пористым кирпичом с нанесенной жидкой фазой — ПЭГ-600. Температура разделения 70° С (при определении спиртов 100° С), расход газа-носителя 60 мл/Чи1Н, расход водорода 90 мл/мин. [c.214] Сущность метода. Ниже описан метод газожидкостного хроматографического анализа в сточных водах линейных кислот Сг—Сю в виде их п-фенил-фенациловых и п-бромфенациловых эфиров, пoлvчae ыx количественно в исследуемых водных растворах. [c.215] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.215] В смеси бензолхлористый метилен (1 1) растворяют 0,5 г апиезона Ь, полученный раствор вносят в фарфоровую чашку с 49,5 г промытого кислотой хро-ыосорба О (фракция 0,211—0,160 мм). При тщательном перемешивании смеси растворитель упаривают. [c.215] Условия хроматографирования. Стеклянную колонку размером 1830 х 3 мм заполняют промытым кислотой хромосорбом О (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенной жидкой фазой апиезоном Г (1 о) пли додецнлбензолсульфонатом натрия (2,6%). Температуру колонки выдерживают в зависимости от состава кислот и характера их производных в пределах 195—230° С, температура испарителя пробы 250° С. Перед хроматографированием заполненные колонки продувают азотом при 230° С в течение 18 ч. [c.215] Ход анализа. Производные получают в присутствии минеральных кислот, количество полученных производных пропорционально количеству кислот Сз—Сю в разбавленном водном растворе в свободном виде или в виде солей. [c.215] В стеклянную колбу (50. мл) пипеткой вносят 10 мл исследуемой пробы сточной воды, содержащей - 0,1 люль каждой из кислот, и добавляют одну каплю раствора фенолфталеина. Затем смесь нейтрализуют раствором едкого кали, слегка подкисляют несколькими каплями соляной кислоты и вводят 0,63 г п-бромфенацилбромида или л-фенилфенацилбромида. Раствор кипятят с обратным холодильником, добавляют этанол до полного растворения осадка, охлаждают до комнатной те.мпературы и наливают 25 мл этилацетата. После растворения выпадающего на дно колбы коричневого осадка наливают дистиллированную воду до отделения слоя этилацетата от водного раствора. Пипеткой отбирают несколько миллилитров слоя этилацетата в пробирку и сушат над безводным КазЗО . Затем аликвотную часть микрошприцем вводят в испаритель хроматографа. [c.215] Са—С] о разделяются на отдельные симметричные пики (за исключением не полностью разделенных уксусной и пропионовой кислот) на колонке со смесью наполнителей с нанесенными 2,5% додецилбензолсульфоната натрия и 1% апиезона Х (соотношение по массе 1 1) при 210° С. Таким образом, кислоты Сг и Сз можно анализировать на этой колонке независимо от того, присутствует муравьиная кислота или нет. Эти же кислоты можно анализировать на колонке с 1% апие зона Ь при 195° С при условии отсутствия большого избытка реактива. [c.216] Количественный расчет проводят по высотам пиков с использованием ка либровочного графика. Внутренний стандарт — эфир н-валериановой кислоты. [c.216] Сущность метода. Метод позволяет определять не только общее содержание нефтепродуктов в пробе, но и распределение в них углеводородов по температурам кипения и числу атомов в молекуле. [c.216] Метод описывается в двух вариантах а) с применением для экстракции ССЦ (определяются углеводороды при /кип = 100- 450° С) б) с применением пентана для экстракции (определяются углеводороды при /кип == 85н-450° С). [c.216] Экстракт анализируется в режиме программирования температуры от 50 до 320° С. [c.216] Приготовление колонки. В 20 мл. хлороформа или бензола растворяют при кипении с обратным холодильником в течение 15 мин 1—2 части ЗЕ-ЗО, К горячему раствору прибавляют 20 г твердого носителя и упаривают растворитель на роторном испарителе. Полученным сорбентом заполняют обе колонки. Колонки термостатируют в течение 12 ч при 250° С, предварительно наполнив их газом-носителем. Затем продувают последним прн рабочей температуре до стабильного состояния. Детектор прн этом следует отключить. [c.216] Условия хроматографирования в изотермическом режиме. Температура испарителя 350—400° С скорость газа-носителя 50 мл/мин температура детектора 350° С. [c.216] Условия хро атографирования с программированием температур. Начальная температура 0 С изотермический период 5 мин (от началь)10Й температуры) конечная температура 320° С. Скорость подъема температуры 10° С/мин. [c.217] Органическую фазу отделяют, а водный слой повторно экстрагируют 25 мл органического растворителя, соединив после экстракции обе органические вытяжки. [c.217] Вернуться к основной статье