ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение углекислого газа в атмосферном воздухе методом газовой хроматографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Аппаратура, реактивы и материалы. [c.208] Отбор пробы воздуха. Пробы исследуемого атмосферного воздуха отбирают в газовые пипетки, через которые прокачивают 10-кратный объем воздуха с помощью электроаспиратора Мигунова. Пипетку закрывают каучуковой трубкой с заглушкой. [c.208] Ход анализа. Из пипетки пробу воздуха отбирают медицинским шприцем емкостью 2, 1л и вводят в испарнтель хроматографа. [c.208] Для количественного определения СОз используют метод абсолютной калибровки. Калибровочные кривые откладывают в координатах СО в воздухе (%) — площадь хроматографического пика. При построении графика в таких координатах отпадает необходимость в дополнительном расчете. [c.209] Установка с детектором показана на рнс. 78. Она состоит из крана-дозатора 1, хроматографической колонки 2, блока Ренад 3, имеющего выход на самописец 4. [c.209] На рис. 79 приведены хроматограммы двух смесей сернистого ангидрида с воздухом. Отклонение от истинного содержания сернистого газа менее отн. Инерционность, определяемая постоянной времени интенснметра, равна 2 с. [c.209] При используемом в данном случае газе-носителе (гелии) минимально детектируемая концентрация в ячейке составляет 0,05% объемн. ЗОа. [c.209] Диапазон регистрируемых концентраций составляет О—15% в ячейке, что соответствует О—100% в дозе- Увеличение концентрации на 0,01 вызывает уменьшение сигнала на 7,Ъ%. Время одного анализа 5—7 мин. [c.210] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.210] Условия анализа. Колонка, заполненная полисорбом и термостатируемая при 50—52° С. Расход газа-носителя 97 см /мин. Объем дозы 7,4 см . [c.210] Построение градуировочных кривых. Градуировочные графики зависимости среднего значения концентрации прошедшего через ячейку сернистого газа от величины сигнала в пике строятся расчетным путем и требуюг знания длины аналитической ячейки и коэффициентов поглощения определяемого газа и газа-носителя. Пересчет средней концентрации на концентрацию в анализируемой дозе проводят по формуле, включающей время прохождения определяемого газа через ячейку, объем дозы и скорость газа-носителя. Варьируя последней, можно расчетным путем подобрать ее оптимальное значение для анализируемого интервала концентраций, т. е. получить при анализе достаточно четкий пик при достаточной точности измерения сигнала в пике. [c.210] При постоянных объемах дозы и скорости газа-носителя и работе в небольшом интервале концентраций (—10%) время прохождения определяемого газа практически постоянно. В этом случае строится график зависимости от величины сигнала в пике. Построение ведется на основе расчетных данных и одной экспериментальной величины — времени прохождения определяемого газа через ячейку для какого-либо из анализируемых проб. Время одного анализа сокращается до 2—3 мин. По этому же принципу можно построить серию графиков для различных под-ннтервалов. [c.210] Сущность метода. Метод заключается в идентификации хрома, бериллия и алюминия в виде их трифторацетилацетонатов. Хроматографическое определение проводят на газовом хроматографе, снабженном электронно-захватным детектором с тритиевым источником -излучения. [c.210] Чувствительность определения составляет для бериллия 1,5-10 г, для хрома 6-Ю 1 г, для алюминия l,5-10 i r. Ошибка определения не превышает 7% относит. [c.210] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.210] Отбор пробы воздуха. Пробы воздуха, содержащие аэрозоль мета.плов, отбирают иа фильтры АФА-В-10 со скоростью 10 л/мин. Для анализа отбирают 100 л воздуха. [c.211] Построение калибровочного графика (рис. 80). [c.211] Хелаты бериллия, хрома и алюминия из водных растворов кх солей готовят следующим образом. В делительную воронку емкостью 25 мл вносят 2 мл водного раствора соли металла, прибавляют 2 мл бензольного раствора 0,005М трифторацетил-ацетона и 2 мл Ш раствора ацетата натрия для получения pH 6—7. В течение часа экстрагируют при перемешивании и отделяют водный слой от бензольного. Последний промывают в течение 15 с 2 мл 0,0Ш раствора едкого натра для удаления избытка трифтор ацетилацетона. Щелочной водный слой немедленно отделяется, а бензольный анализируется. В хроматограф вводят от 0,6 до 1,5 мм исследуемого бензольного раствора. [c.211] Ход анализа. Фильтр с отобранной пробой аэрозоля помещают в химический стакан и промывают 6 мл 5%-ного раствора соляной кислоты. Далее его обрабатывают и анализируют по методу для построения калибровочного графика. [c.211] Вернуться к основной статье