ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хлоропрена (ХП), дихлорбутена (ДХБ), дихлорбутаднена (ДХБД) и трихлорбутена (ТХБ) в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе при их совместном присутствии методом ГЖХ из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Сущность метода. Метод основан на селективной чувствительности детектора электронного захвата к галогенсодержащим соединениям, получаемых при бромировании исследуемых соединений. Продукты бромирования извлекают из реакционной смеси органическим растворителем, с анализом их методом ГЖХ. Чувствительность определения 0,0005 мкг в детектируемом объеме, что соответствует концентрации 0,02—0,002 мг/м при объеме пробы воздуха 10 и 100 л. Аппаратура, реактивы и материалы. [c.168] Отбор пробы воздуха. 5—10 л воздуха производственного помещения или 100 л атмосферного воздуха со скоростью 1 л/мин пропускают через поглотитель, содержащий 5 мл этилового спирта. Во избежание потерь спирта при отборе проб воздуха поглотитель помещают в склян со льдом и в случае необходимости периодически подливают спирт до метки. [c.169] Ход анализа. Подготовка пробы к хроматографированию. Содержимое поглотителя переносят в коническую колбу, добавляют 20 мл дистиллированной- воды, 10 мл бромид-броматного раствора (1%-ный раствор бромида калия в 0,1 N растворе бромата калия) и 2 мл разбавленной серной кислоты (1 1), закрывают пробкой и выдерживают в течение 15 мин. Избыток выделившегося брома связывают 0,1 N раствором тиосульфата натрия. (Большого избытка последнего следует избегать.) Капля анализируемой жидкости не должна давать сиией- окраски на йодкрахмальной бумажке. [c.169] Исследуемую жидкость переносят в делительную воронку и продукты бромирования извлекают трижды диэтиловым эфиром порциями по 5 мл. Объединенные эфирные вытяжки дважды быстро промывают в делительной воронке 5 мл 5%-ного двууглекислого натрия, затем 2—3 раза дистиллированной водой (по 5 мл) до нейтральной реакции промывных вод. Эфирный экстракт переносят в коническую колбу и добавляют 3 г безводного сульфата натрия. Через 15 мин эфир отделяют от осушителя, а остаток в колбе промывают небольшими порциями эфира и присоединяют его к экстракту. Затем эфир упаривают в вакууме. Сухой остаток в колбе растворяют в 2—5 мл гексана и аликвотную часть (5 мкл) вводят в дозатор хроматографа. [c.169] Построение калибровочного графика. Проводят бромирование 5 мл стандартного раствора, содержащего в 1 мл этилового спирта 1 мкг дифенила и 2 мкг дифенилоксида. Растворением бромпроизводных в 10 мл гексана получают раствор с содерж-авием 0,5 мкг/мл дифенила и 1 мкг/мл дифенилоксида. Раствор стоек при хранении в холодильнике. [c.169] Калибровочный- график строят как зависимость высот пиков от весового содержания исследуемых компонентов. [c.169] При необходимости определить более низкие концентрации объем вводимой пробы можно увеличить, но не более чем до 5 мл. При этом хорошие результаты получаются на силиконе-301 в качестве жидкой фазы. Наиболее низкие концентрации оп1)еделяют путем концентрирования пробы в жидкости или в твердом адсорбенте. [c.170] Аппаратура, реактивы и материалы. [c.170] Построение калибровочного графика. 1 мкл исследуемых веществ вносят в 20-литровый баллон, который постоянно переворачивают для перемешивания воздуха. Через 2 часа туберкулиновым шприцем из средней части ба.тлона отбирают пробу в количестве от 0,1 до 1 мл (с интервалами 0,1—0,2 мл) и вводят в хроматограф. По площади или высоте пика строят калибровочную кривую ось абсцисс — высота (площадь) пика, см ось ординат — количество вещества, мг. [c.170] Вернуться к основной статье