ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обслуживание газового хроматографа (основные рекомендаАнализ воздушных загрязнений методом газовой хроматографии из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Газовый хроматограф Цвет-104 снабжен тремя детекторами катарометром, пламенно-ионизационным (ПИД) и электронно-захватным (ЭЗД). Конструкция прибора предусматривает возможность переключения с одного типа детектора на другой, а также работы в режиме программирования. Эта модель отечественного хроматографа по своим технико-эксплуатационным качествам не уступает лучшим моделям зарубежного производства. [c.100] Работа на катарометра. Прибор подключают к электросети и заземляют. Включают подачу газа-носителя, при этом давление на манометре баллона газа-носителя должно равняться 5 кгс/см . Манометр ППР-1 должен показывать давление 3,9 0,1 кгс/см -. В случае, если давление на ППР-1 не установилось, его следует отрегулировать с пo ющью вентиля на баллоне. Далее включают компрессорную установку, установив с помощью ручки сброса давление 2 кгс/см . Аналогичное давление (1,5—2,0 кгс/см-) должно установиться на манометре воздушной линии ППР-1. [c.100] Следующий этап предусматривает включение блоков хроматографа РТ-09, РТ-17, БПД-19, ВПК-20. Блок РТ-09 отвечает за нагрев термостата колонск с его помощью уста на в.ч ива ют необходимую температуру колонок. Включив блок РТ-17, отвечающ1П1 за нагрев термостата детекторов, устанавливают температуру на 30—50° С выше температуры нагрева колонок. Затем включают блок БПД-19 и устанавливают температуру испарителя на 30—50° С выше, чем в колонках. [c.101] После этого включают блок питания катарометра БПК-20, устанавливая ток моста по таблице его зависимости от температуры детекторов (см. инструкцию по работе катарометра) и включают самописец, проверив чувствительность последнего на 2 мВ, которая регулируется двумя потенциометрами грубо и тонко ьнутри самописца. [c.101] Работа на катарометра в режиме программирования температуры. При работе по программе следует включить блок ПТ-05. В этом случае на блоке РТ-09 необходимо переключить ручку устангвки температуры термостата колонок на Программу , а на блоке ПТ-05 установить максимально необходимую температуру для работы по программе и включить нагрев. Эту операцию производят для прокалки колонок до выхода на режим. После выхода на режим термостат колонок охлаждают до минимальной температуры термостата, необходимой по методике анализа, а затем устанавливают необходимую скорость подъема температуры С/мин), включают нагрев и дают пуск программы. [c.101] Работа на плаканно-ионизационном детекторе. Подачу газа-носителя и воздуха осуществляют аналогично вышеописанному. [c.101] Включают генератор водорода. Внимание. При его включении необходимо произвести сброс щелочи с помощью вентиля, расположенного на задней панели генератора водорода, и сразу же его закрыть. [c.101] Температуры колонок и испарителя устанавливаются на блоках РТ-09 и БПД-19 соответственно вышеописанному. Затем включают блок ИМТ-05, установив необходимь й предел измерения тока (в амперах), и самописец. [c.101] Проверка работы блока ИМТ-С5 вначале отключают высокоомный кабель от входа ИМТ-05 и на вход ставят заглушку (колшенсация отключена). Устанавливают шкалу предела измерения на ток,равный 2- 10 А и по самописцу устанавливают нуль усилителя (перо находится на нуле). При этом нуль регистратора должен быть по.пностью в левом положении. Далее включают компенсацию, регулятором компенсации перемещают перо самописца на 90—100% вправо, включают предел измерения калибровки 200-Ю - А. Перо самописца должно установиться в той же точке, что и при токе 2-10 А. В противном случае перо подводят в эту точку потенциометром калибровки. После этого снимают заглушку и подключают высокоомный кабель. [c.101] Расходы водорода, воздуха и газа-носителя устанавливают по пеннику согласно методике в соотношении 1 1 10. При этом следует учесть, что при определении расходов водорода и воздуха пенник устанавливается на входе в термостат, а при определении расхода газа-носителя пенник всегда следует устанавливать после выхода из колонок. [c.101] Затем зажигают пламя, с помощью зеркала проверяют его горение (поверхность зеркала должна запотевать), а на блоке БПД-19 включают кнопку питания детекторов. После выхода на режим производят анализ. [c.101] Работа на электронно-захватном детекторе. Внимание При работе на электронно-захватном детекторе в качестве газа-носителя следует использовать только азот марки ОСЧ или аргон. Включать подачу водорода не следует. [c.101] Подача газа-носителя и воздуха, включение блоков РТ-17, РТ-09, БП9-19, ИМТ-05 и самописца осуществляется аналогично вышеописанному. Все температурные параметры фиксируются согласно методике. [c.101] Расход газа-носителя через колонку устанавливается согласно методике расход продувочного газа через детектор устанавливается с помощью блока БПГ-48 в 3—4 раза больше расхода газа-носителя через колонку (по расходу В литрах). [c.101] После включения питания детекторов и выхода прибора на режим приступают к выполнению анализа. [c.101] Работа на пламенно-ионизационном и электронно-захватном детекторах в режиме программирования температуры. Блок РТ-09 устанавливается иа программу, а на блоке ПТ-05 задают участок температуры программирования согласно методике анализа. В течение 2 ч термостат колонок выдерживают при максимальной температуре колонок, после чего термостат колонок охлаждают до. минимальной температуры. [c.102] Внимание] Для лучшей воспроизводимости времен удерживания анализи-руе.мых компонентов смеси о.хлаждение тер.мостата колонок нeoбxoди o производить в течение строго определенного постоянного времени, но не очень длительно, так как за время длительного охлаждения колонки могут засориться и увлажниться, что приведет к появлению на хроматограмме ложных пиков . [c.102] Переключение прибора с работы пламенно-ионизационного на работу электронно-захватного детектора и наоборот. С 1ед ст И, сть в виду, что две трубки катарометра, самые длинные, выходят с задней панели термостата вместе с трубкой электронно-захватного детектора, а две трубки катарометра выходят с левого верхнего угла. Вначале колонку отключают от входа ПИДа и подключают на вход ЭЗД. [c.102] Затем отключенный высокоомный кабель катарометра с левого бока термостата колонок подключают на разъем сзади термостата детекторов (черная гармошка). Другой конец этого кабеля отсоединяют от ИЛ1Т-05 и подключают к приставке БПД-19 (выносной блок электронно-захватного детектора находится сзади БПД-19) на фишку ВК, находящуюся сверху выносного блока ВБ. Маленький высокоомный кабель подключают к ИМТ-05, а второй его конец к выносному блоку ВБ на фишку ИМТ-06. [c.102] Вернуться к основной статье