ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Химические превращения примесей и основного компонента с целью изменения чувствительности детектирования из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Решение конкретной аналитической задачи резко упрощается, если в результате химических превращений можно получить продукты, не регистрируемые используемым типом детектора или превратить недетектируемые примеси в продукты, чувствительность детектора к которым очень высока. [c.97] Ранее отмечалось, что ПИД нечувствителен к таким важным, с точки зрения санитарно-химического анализа, неорганическим соединениям, как окислы углерода, сероуглерод, сероокись углерода и др. Для регистрации последних ПИДом были предлон ены методы предварительного количественного превращения этих соединений в метан, который может быть определен таки.м детектором в очень Малых концентрациях. [c.97] При 300° С происходит количественное превращение окиси и двуокиси углерода в метан, который регистрируется ПИДом. Минимально определяемая концентрация в пропилене составляет 10 % при величине пробы 25 мл. [c.97] Очень подробно эту реакцию изучили К. Партер и Д. Фольыер, которые показали, что целесосбразнее всего превращать окись углерода в метан при 266°С, поскольку при этой температуре образуется наиболее симметричный пик [84]. Гидрирование на никелевом катализаторе в реакторе из нержавеющей стали (12,5X0,16 см) протекает количественно. Плошадь хроматографических пиков метана и окиси углерода при одинаковой величине пробы (10 мл) были найдены практически равными. [c.97] Метод может быть распространен на определение сернистых соединений ( OS и Sj) в мономерах. [c.97] В этой же работе сообщается об успешных предварительных испытаниях метода анализа и,ианистого водорода и дициана при помощи ПИДа после гидрирования этих соединений до метана. [c.97] В работе [85] приводится градуировочный график радиоактивного детектора, устанавливающий связь между концентрацией окислителя и числом импульсов в минуту. Скорость отсчета пропорциональна концентрации окислителя. [c.97] В ряде работ [117—119] приведено описание детекторов, основанных на пробе Бельштейна. Эти детекторы применяются для идентификации хроматографически разделенных галоидсодержащих органических веществ в газовом потоке, выходящем из хроматографа. Весь поток или его часть пропускают после катарометра через горелку, в пламени которой находится медная сетка. При этом пламя окрашивается в зеленый цвет. Следу ет учитывать, что аналогичную окраску дают также органические соединения, содержащие группы — N, — N— и др. [c.97] Березкин с сотрудниками применили вышеописанный метод для анализа следов газообразных углеводородов в окислах азота [120]. [c.98] Для превращения закиси и окпси азота в соединения, нерегистрируемые ПИДом, был предложен метод каталитического восстановления этих соединений на палладиевом катализаторе в потоке водорода до азота и воды. Применение конверсии позволяет количественно анализировать углеводородные примеси, ранее маскируемые пиками основных компонентов. [c.98] Тот же автор с сотрудниками предложил метод концентрирования хроматографических зон путем селективного поглощения части газа-носителя, что повышает чувствительность последующего детектирования. В качестве газа-носителя использовалась смесь гелия и двуокиси углерода, причем последняя полностью поглощалась в щелочном реакторе, расположенном между хроматографической колонкой и детектором. При селективном поглощении части газа-носителя происходит уменьшение объема зоны и соответственно возрастает концентрация вещества в зоне. При этом чувствительность определения возрастает в 10 раз. [c.98] Вернуться к основной статье