ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление медных и латунных капиллярных, колонок для газохроматографического разделения полярных веществ из "Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды" Объекты санитарно-гигиенического анализа — это сложные многокомпонентные смеси, которые часто трудно анализировать методом газовой хроматографии на обычных колонках. Поэтому одним из эффективных методов исследования состава этих смесей является капиллярная газовая хроматография. Однако успешное применение этого метода возможно только при соблюдении определенных требований к материалу колонки и способу модификации внутренней ее поверхности. [c.21] Из-за сложности изготовления стальных капилляров и неудобства работы со стеклянными часто используют медные и латунные капиллярные колонки. Эти колонки при разделении полярных веществ характеризуются значительной каталитической, химической и адсорбционной активностью внутренней поверхности и, как следствие, трудностью изготовления из них высокоэффективных колонок. [c.21] Для уменьшения этих явлений внутреннюю поверхность колонки обрабатывают водными растворами солей благородных металлов и бнхромата калия, эпоксидной смолой наносят на внутреннюю поверхность капилляра пористый слой инертного сорбента. [c.21] Ниже описывается эффективный способ приготовления медных и латунных капиллярных колонок для газохроматографического разделения полярных веществ, предложенный в работе [9]. Условия метода латунные капилляры внутренним диаметром 0,25—0,50 мм и длиной 10—60 м неподвижная фаза — апие-зон М газ-носитель — водород, азот. [c.21] Сущность метода новую или бывшую в употреблении медную или латунную капиллярную колонку промывают последовательно 70 мл петролейного эфира, 50 мл бензола, 50 мл серного эфира, 50 мл бензола, 50 мл петролейного эфира, 50 Л л серного эфира, 50 мл метанола, 20 мл 20%-ного метанольного раствора моно-этаноламина, 20 мл 50%-ной уксусной кислоты, 20 мл метанола и 30 мл 20 о-пого раствора моноэтаноламина в метаноле. Затем колонку людифицируют свежеприготовленным концентрированным раствором комплексного соединения меди с моно-этаноламином в метаноле. Процесс нанесения комплекса на внутреннюю поверхность капилляра аналогичен процессу нанесения неподвижной фазы из раствора. [c.21] В процессе промывки и модификации капилляра возмогкна его забивка. Поэтому необходимо, чтобы предыдущий растворитель из колонки полностью вытеснялся последующим. [c.21] Модифицированную колонку подсоединяют к хроматографу и, не присоединяя к детектору, нагревают в потоке водорода от комнатной температуры до 200 С со скоростью 1—1,5° С/мин с последующей ее стабилизацией при конечной температуре в течение 4—5 ч. [c.21] Если коэффициенты асимметрии, рассчитанные на нулевой высоте пика, близки между собой (А = 5н-6), то после нанесения неподвижной фазы, как правило, получаются достаточно эффективные капиллярные колонки. В случае неудовлетворительного качества колонки по адсорбционной активности необходимо повторить промывку и модифицировать колонку более концентрированным раствором комплекса. [c.22] Нанесение неподвижной фазы (апиезона М) осуществляется методом пробки из 5—15%-ного раствора в бензоле. [c.22] Адсорбционная активность колонки значительно снижается после модифицирования ее комплексным соединением меди с моноэтанолами-ном. При этом коэффициенты асимметрии для деканола и тридекана в газоадсорбционном режиме близки между собой и не превышают А = 6- 7 на нулевой высоте газохроматографических пиков и А = 2-ьЗ на одной десятой их высоты. [c.22] При использовании в качестве неподвижной фазы апиезона М эффективность модифицированной колонки по нониловому спирту составила 90 ООО теоретических тарелок, а по первичному децнламину 70 ООО. Хроматограмма искусственной смеси первичных аминов фракции Сд—представлена на рис. 3. [c.22] Значительное влияние на эффективность капиллярной колонки оказывает скорость газа-носителя. В зависимости от нее эффективность может снижаться более чем в два раза. При работе с капиллярными колонками, как и для насадоч-ных колонн, необходимо устанавливать оптимальную скорость газа-носителя. Для удобства варьирования скорости газа по колонке и определения необходимого сброса его в делителе потока уменьшают диаметр колонки перед входом в детектор. [c.22] Из исследованных высокотемпературных фаз (апиезоны, силиконы, полиэфиры) наибольшая эффективность колонки достигается при при.менении слабополярных жидких фаз, что, по-видимому, объясняется образованием прочной и равномерной пленки фазы на поверхности капилляра за счет неспецифического взаимодействия ее с модификатором. [c.22] Полученный раствор комплексного соединения меди с моноэтаноламином используется для модификации внутренней поверхности капиллярной колонки. Он имеет темно-синюю окраску на свету и при длительном храпении разлагается с образованием медного зеркала. [c.23] Вернуться к основной статье