ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предварительная обработка катализаторов из "Экспериментальные методы исследования катализа" Большинство катализаторов нуждаются в определенной предварительной обработке для удаления адсорбированных веществ и иногда для изменения химического состава. Такая предварительная обработка имеет большое значение, так как она может сильно влиять на каталитическую активность и на воспроизводимость образцов данного катализатора. Часто предварительную обработку можно осуществлять прямо в реакторе в условиях, подобранных в предварительных опытах. Если такая обработка связана с химическими изменениями, часто желательно извлекать образцы для исследований и анализов. При этом удобно иметь отдельный реактор, сконструированный так, чтобы катализатор можно было извлекать и переносить из реактора после обработки. На рис. 5 показан прибор, применяемый для восстановления, карбидирования и азотирования железных окисных катализаторов. Восстановленные катализаторы обычно можно пересыпать в углекислом газе через стеклянный шлиф или резиновое соединение. [c.34] В приборе, показанном на рис. 5, образец восстанавливается водородом, а в некоторых случаях затем азотируется и (или) кар-бидируется. При этом реактор находится в положении, показанном на рисунке после завершения указанной обработки реактор переворачивают па 180° и, постукивая молоточком, пересыпают катализатор в металлический перепосной сосуд. Когда катализатор остынет до комнатной температуры, через сосуд пропускают СО2 и образец через резиновую муфту пересыпается в атмосфере СО2 в стеклянный сосуд для взвешивания. Так как перенос катализатора можно осуществить количественно, изменение веса позволяет рассчитать степень восстановления. После отбора проб для анализов катализатор вводят в реактор, пропуская СО2 через реактор и колбу. Углекислый газ является подходящей защитной средой, используемой для перенесения большинства восстановленных металлов при условии, что оп контактирует с катализатором только при комнатной температуре. Иногда необходима повторная обработка восстановленного катализатора водородом в реакторе перед использованием. [c.35] Подвергнутый предварительной обработке катализатор вначале часто имеет высокую активность, что может вызвать перегревы, приводящие к нежелательным физическим и химическим из.мепе-ниям, даже в реакторе с хорошим теплообменом при обычных условиях работы. Поэтому неизученный катализатор следует перед началом работы несколько часов тренировать в условиях, ограничивающих скорость реакции низкая температура, малая скорость подачи, разбавленная исходная смесь или пониженное давление. [c.35] В удачных случаях после такой обработки активность и селективность катализатора достигают постоянных значений, сохраняющихся дни или недели, и кинетические измерения следует проводить именно в тот период, когда свойства катализатора остаются постоянными. Иногда можпо проводить испытания каталитической активности в стандартных условиях. Однако при изучении кинетики следует изменять в широких пределах скорость потока, температуру, давление и состав подаваемой смеси. Эти изменения должны производиться беспорядочно, нельзя последовательно изменять каждый из)параметров. Для многих катализаторов имеются предельные значения температуры, давления и состава реагирующих смесей, по достижении этих предельных значений катализатор выходит из строя. Процессы дезактивации катализатора следует изучать в специальных опытах, а не во время кинетических измерений. [c.35] Для некоторых реакций, например для каталитического крекинга углеводородов, период постоянной активности может отсутствовать или быть очень коротким. В этом случае следует получать данные в течение очень короткого интервала времени, используя реактор с отбором пробы в нескольких точках слоя (разд. III, 1,А). [c.35] Таг ой реактор позволяет построить график зависимости степени превращения от обратной объемной скорости по результатам одного опыта при одной скорости подачи. Для каждой температуры, состава исходного сырья и давления можно брать свежий образец того же катализатора, обработанный в стандартных условиях. Полезные данные может также дать импульсный каталитический микрореактор. [c.36] Вернуться к основной статье