ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приблизительные границы относительной чувствительности некоторых аналитических методов из "Физико-химичемкие методы анализа" Цель работы. Концентрирование ниобия посредством цементации на металлическом цинке. [c.352] Сущность работы. Можно предполагать, что пятивалентный ниобий на поверхности металлического цинка восстанавливается до трехвалентного, который сорбируется на поверхности металлического цинка, активированного слабой кислотой. [c.352] Концентратор с присоединенным к нему стеклянным фильтром. Nb 2 или 3. [c.353] Пробирки для колориметрирования емкостью 5—10 мл. [c.353] Соляная кислота, х. ч., концентрированная и 0,2 н. раствор. [c.353] Цинк металлический с частицами размером 0,07—0,1 им. [c.353] Винная кислота, насыщенный водный раствор (58,2%—3,8 М). [c.353] Роданид аммония, 25%-ный раствор следует пользоваться свежеприготовленным. [c.353] Эфир этиловый, ч. д. а., не содержащий перекиси. Перед применением рекомендуется встряхнуть с раствором Sn I2-2H20 в 2 н. растворе НС1. [c.353] Соляная кислота, 0,2 н. раствор. [c.353] Извлечение ниобия. В концентратор (см. рис. 94, стр. 336), к нижнему концу которого присоединен стеклянный фильтр 2 или 3, наливают 1 л исследуемого раствора, приливают к нему 10 мл 0,2 н. раствора НС и вносят 0,5 г порошка металлического цинка. Закрывают концентратор и встряхивают содержимое в течение 10—15 MWH с небольшими интервалами. Затем, поставив концентратор, ждут пока весь цинк не соберется на фильтре. Фильтр отсоединяют и кладут в стакан. Заливают собранный на фильтре цинк 2,6 мл горячей винной кислоты, которая переводит сорбированный на цинке ниобий в растворимый виннокислый комплекс. Затем добавляют 5 мл воды. [c.353] ЖИДКИЙ концентрат переносят в делительную воронку емкостью 50 лл ополаскивают стакан и края стеклянного фильтра 7 мл концентрированной НС1, которую также выливают в воронку. К раствору добавляют 2 мл 25%-ного раствора роданида аммония и разбавляют водой до 20 мл. Концентрация в этом растворе должна быть для винной кислоты 0,5 М, для соляной кислоты 4,0 М, для роданида аммония 0,3 М. [c.354] При изменении объема концентрации раствора следует сохранять без изменения, так как они являются оптимальными для получения роданидного комплекса ниобия. После добавления каждого раствора содержимое воронки перемешивают. Затем добавляют 4 мл 15%-ного раствора хлорида олова в 4 и. растворе HG1, приливают 5 мл эфира и энергично встряхивают 15—20 сек. После расслаивания эфирный слой отделяют в пробирку для колориметрирования с притертой пробкой. Если эфирный слой имеет розовый оттенок, то его встряхивают еще 2 раза с 2 мл 15%-ного раствора Sn lj в 2 н. НС , после чего сравнивают с серией эталонов. [c.354] Для приготовления эталона в делительную воронку приливают 5 мл воды и отмеренный объем стандартного раствора ниобия, затем 2,6 мл раствора винной кислоты, 7 мл концентрированной НС1, 2 мл раствора роданида аммония и воду. Общий объем должен составить 20 мл. После этого добавляют 4 мл раствора Sn l2-2H20 в 4 н. НС1, 5 мл эфира и встряхивают. Эфирный слой сливают в пробирку для колориметрирования. [c.354] В качестве эталонов можно пользоваться имитирующим раствором хромата калия, что особенно удобно в тех случаях, когда время для проведения анализа ограничено (например, в условиях экспедиции). [c.354] Сущность работы. Медь из кислых растворов восстанавливается железом и осаждается на нем. Раствором аммиака медь отделяют от массы железа и переводят в небольшой объем раствора-концентрата, из которого ее и определяют. [c.354] Делительная воронка емкостью 50 мл. [c.354] Пробирки для колориметрирования на 15. ил—10 шт. [c.355] Вернуться к основной статье