ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Концентрирование меди и определение ее микроколичеств из "Физико-химичемкие методы анализа" Цель работы. Концентрирование микроколичеств элементов посредством соосаждения с карбонатом кальци я. [c.338] Сущность работы. Осадок карбоната кальция, выпадающий в результате прибавления в исследуемый раствор сначала хлорида кальция, а затем карбоната натрия, захватывает из этого раствора ряд катионов, в том числе медь, свиней, серебро, цинк и др., и некоторые анионы, например, УОз, МоОГ, N 03. Этим и пользуются для концентрирования соответствующих элементов. Мельчайшие частицы карбоната кальция обладают огромной поверхностью захвата, и поэтому извлечение микроэлементов достигается быстрее, чем при пользовании другими соосадителями. Осадок карбонатов легко растворяется в кислотах. Присутствие кальция обычно не мешает определению других элементов. Для того чтобы использовать минимальное количество коллектора—карбоната кальция, осаждение проводят в два приема. Сначала в раствор, содержащий хлорид кальция, прибавляют половину того количества карбоната натрия, которое необходимо для полного осаждения карбоната кальция. Затем добавляют остальное количество осадителя (Na.2 0з), при избытке которого образуется бь Сгро оседающий осадок, и все количество коллектора (СаСОд) выпадает на дно стакана. В осадке определяют содержание микроэлементов. Медь определяют колориметрически в виде диэтилдитиокар-бамииата (стр. 323, 326). [c.338] Мерные цилиндры емкостью 25. чл—2 шт. [c.338] Стеклянная палочка длиной 20 см. [c.338] Карбонат натрия, 6,5 н. раствор, очищенный частичным соосаждением. Растворяют 53,0 г Na Og, безводного, ч. д. а., в 700 мл воды. Отдельно растворяют 27,8 г a lj ч. д. а. в 300 мл воды. Оба раствора сливают при перемешивании. После отстаивания раствор декантируют. Он содержит приблизительно 0,5 мг-экв мл Nag Os- Если очистка не нужна, то 0,5 н. раствор Nag Os приготавливают растворением 26,5 г Ма,СОз, безводного, х. ч., в 1 л воды. [c.339] Соляная кислота, х. ч., 10%-ный раствор. [c.339] К 1 л исследуемого раствора добавляют 10 мл 1 н. раствора. хлорида кальция, перемешивают, затем приливают 15 мл 0,5 и. раствора карбоната натрия при энергичном перемешивании раствора в течение 2—3 мин стеклянной палочкой. После отстаивания в течение 5 мин приливают при перемешивании еще 15л1Л 0,5 и. раствора карбоната натрия. Раствор оставляют на 1,5—2 ч. После того как произошло полное отстаивание, раствор осторожно сливают. Осадок растворяют в 5 мл 10 о-ного раствора НС1. В полученном растворе-концентрате определяют содержание меди (стр. 323, 326). [c.339] Вернуться к основной статье