ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрическое определение хрома и марI ганца при совместном присутствии из "Физико-химичемкие методы анализа" Цель работы. Определение в растворе концентрации двух компонентов, спектры поглощения которых накладываются друг на друга. [c.88] Сущность работы. Катионы кобальта и никеля в водном растворе образуют с диэтилдитиокарбаминатом натрия мало растворимые осадки, которые легко экстрагируются хлороформом. [c.88] Формула реактива приведена на стр. 79. [c.88] Определение концентраций и раствора двух компонентов ведется при двух длинах волн по уравнениям, рассмотренным во Введении . Значения молярных коэффициентов погашения либо берут из таблиц, либо (чаще) определяют экспериментально следующим путем. [c.89] Спектрофотометр СФ-4 и кварцевые кюветы длиной 1 см. [c.89] Четыреххлористый углерод, реактивный. [c.89] Феноловый красный, индикатор. [c.89] Светопоглощение раствора измеряют при Х=367 ммк и 328 ммк по отношению к чистому четыреххлористому углероду, который служит эталоном. Если в исследуемом растворе могут содержаться другие тяжелые металлы (Ре, Мп, Т1, А1 и др.), то в него добавляют дополнительно лимонную или фосфорную кислоту и проводят холостой опыт. [c.90] Цель работы. Спектрофотометрическое определение концентрации двух компонентов при наличии в спектре поглощения участка, в котором поглощает лишь один из компонентов (рис. 27). [c.90] Сущность работы. Для определения хрома и марганца при совместном присутствии их окисляют соответственно до бихромата и перманганата. Оптическая плотность исследуемого раствора пропорциональна содержанию марганца и хрома. В растворе должны отсутствовать восстановители (в том числе и хлорид-ионы). [c.90] В случае массовых определений марганца и хрома при их совместном присутствии наиболее удобен метод градуировочных кривых. Этот метод применим во всех случаях определения двух компонентов, когда имеется такой участок спектра, где поглощением одного из компонентов можно пренебречь. [c.91] Перед определением строят градуировочные кривые для КМПО4 при .=550 ммк и Я,=430 ммк и для КгСгаО, при Х=430 ммк (рис. 28). Затем измеряют оптическую плотность (D ) исследуемой смеси КМпОд и КаСгаО, при Х=550 ммк и по графику сразу определяют концентрацию марганца (Сд п). так как влиянием Кг зОу при этой длине волны можно пренебречь. [c.91] Значение 02 . определяют по кривой 2 (см. рис. 28), зная в исследуемой смеси, которое найдено по кривой 1. [c.92] Спектрофотометр СФ-4, СФ-5 или СФ-2М), фотометр ФМ или фотоколориметр ФЖ-Н-56 и кюветы. [c.92] Мерный цилиндр емкостью 10 мл. Мерные колбы емкостью 50 мл— 7-8 шт. [c.92] Полу микробюретка на 5 мл. Эталонный раствор соли марганца. Готовят 0,1 н, раствор КМиО. Перед применением 9,1 мл раствора разбавляют водой до 100 мл. Раствор содержит 0,1 мг марганца в 1 мл. [c.92] Эталонный раствор соли хрома. Навеску 0,2818 г КгСг О, растворяют в воде и доводят объем до 1 л. Раствор содержит 0.1 мг хрома в 1 мл. [c.92] Персульфат аммония, 25%-ный раствор. Нитрат серебра, 0,1%-ный раствор. Фосфорная кислота, пл. 1,7 г/см . Серная кислота, разбавленная (1 1). [c.92] И по ним строят калибровочные кривые 1 и 2 (см. рис. 28). Аналогично измеряют оптические плотности стандратных растворов бихромата калия в кюветах с толщиной слоя 10 мм при Я= 430 ммк и строят градуировочную кривую 3 (см. рис. 28). [c.93] Вернуться к основной статье