ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение свинца с помощью диэтилдитиокарбамината натрия из "Физико-химичемкие методы анализа" Цель работы. Спектрофотэметрическое определение концентра ции вещества в растворе по коэффициенту погашения и измеренному значению оптической плотности в ультрафиолетовом участке спектра, после экстрагирования. [c.79] Бесцветный раствор диэтилдитиокарбамината свинца в четыреххлористом углероде или хлороформе поглощает свет в ультрафиолетовой области спектра, что и используется для количественных определений свинца (рис. 22). Определению свинца этим способом мешают многие тяжелые металлы. [c.79] Спектрофотометр СФ-4 и кварцевые кюветы длиной 1 см—2—3 шт. [c.80] Пробирки емкостью 15—20 мл с делениями через 0,5 мл. [c.80] Пипетки на 5—10 мл с делениями через 0,1 мл. [c.80] Дизтилдитиокарбаминат натрия, 3%-ный раствор. Для стабилизации к 100 мл раствора прибавляют 0,5 мл 1 н. раствора карбоната натрия. [c.80] Эталонный раствор соли свинца. Навеску 0,1598 г нитрата свинца растворяют в 1 л воды. Перед употреблением раствор разбавляют в 10 раз. после чего он содержит 0,01 мг свинца в 1 мл. [c.80] В делительную воронку наливают 5 мл эталонного раствора, содержащего 50 мкг свинца, 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл хлороформа, 2 мл 3%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и энергично встряхивают 3—5 мин. Хлороформ, содержащий диэтилдитиокарбамат свинца, сливают в мерную пробирку. К оставшемуся водному раствору прибавляют 5 мл хлороформа и экстракцию повторяют вновь. Хлороформ сливают в ту же пробирку, а экстракцию повторяют, взяв еще 5 мл хлороформа. Все порции хлороформа собирают в одну пробирку и содержимое ее энергично перемешивают. Аналогично экстрагируют хлороформом диэтилдитиокарбамат свинца из раствора, в котором концентрация свинца не1йвестна . [c.80] Полученные хлороформные экстракты собирают во вторую пробирку. Затем определяют оптическую плотность растворов при Я=340 ммк на спектрофотометре СФ-4. В качестве нулевого раствора применяют чистый хлороформ. [c.81] При точных определениях необходимо проводить холостой опыт. Значение б и содержание свинца в исследуемом растворе вычисляют по уравнениям, приведенным на стр. 80. [c.81] Вернуться к основной статье