ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа (Ш) в виде роданида методом градуировочной кривой из "Физико-химичемкие методы анализа" Цель работы. Фотоколориметрнческое определение концентрации вещества в растворе по измеренному значению оптической плотности при помощи градуировочной (калибровочной) кривой, построенной по серии эталонных растворов. [c.70] Для упрощения расчетов предполагается, что С —величина точная. [c.70] Для колориметрирования необходимы строго определенные соотношения в растворе между концентрацией различных комплексных ионов. Это достигается добавлением реактива в количестве, дающем возможность создавать постоянный избыток ионов роданида. [c.71] В настоящей работе этот избыток составляет 0,13 молы л. Такому избытку роданида соответствует преимущественное образование комплексного иона Fe( NS) . Красная окраска раствора, принадлежащая недиссоциированной соли и комплексным соединениям, неустойчива. Раствор бледнеет вследствие восстановления ионов железа ионами роданида, особенно в присутствии некоторых катализаторов. Поэтому колориметрировать раствор необходимо сразу же после приготовления. Область максимального поглощения света окрашенным раствором 400—450 ммк. [c.71] По серии эталонных растворов соли железа известной концентрации строят градуировочную кривую =/(С), выражающую зависимость оптической плотности окрашенного раствора от его концентрации (см. рис. 9, стр. 44). На оси ординат наносят значения оптической плотности, а на оси абсцисс—соответствующие им концентрации раствора в мкг/мл или в мкг на 25 (или 50) мл. Для построения градуировочной кривой обычно находят 5—8 точек. Время от времени, раз в несколько дней, а иногда и недель, проверяют градуировочную кривую по 2—3 эталонным растворам. При условии выполнения закона Бугера— Ламберта—Бера для построения градуировочной кривой следует использовать эталонные растворы, отличающиеся друг от друга по концентрациям не менее чем на 10%. [c.71] Определив оптическую плотность исследуемого раствора соли железа, находят на оси ординат точку, соответствующую данному значению Из этой точки проводят линию, параллельную оси абсцисс, до пересечения ее с градуировочной кривой. Из точки пересечения опускают перпендикуляр на ось абсцисс и находят неизвестную концентрацию железа в исследуемом растворе (см. рис. 9, стр. 44). [c.71] Рассматриваемый метод применяют при многократном колориметрировании однотипных по химическому составу растворов. [c.71] Чувствительность метода—2,5 мкг железа в 50 мл конечного объема при толщине слоя окрашенного раствора 5 см. [c.72] Фотоколориметр ФЭК-М или фотометр ФМ-56. [c.72] Мерные колбы емкостью 50 мл—7 шт. емкостью 1000 мл—1 шт. [c.72] Эталонный раствор соли железа. Навеску 0,864 г х. ч. не выветренных железо-аммонийных квасцов растворяют в воде, подкисленной 5 мл серной кислоты (пл. 1,84 г см ), и доводят объем раствора водой до 1 л. Раствор содержит 0,1 мг железа в 1 мл. [c.72] Азотная кислота, разбавленная (1 1). [c.72] Роданид аммония (или роданид калия), 10%-ный раствор. [c.72] Построение градуировочной кривой. В мерные колбы емкостью по 50 мл последовательно вливают 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 мл эталонного раствора соли железа добавляют в каждую из колб по 1 мл разбавленной (1 1) HNO3 и по 5 л л 10%-ного раствора роданида аммония (или калия). Во всех колбах объем растворов доводят до метки и измеряют оптические плотности растворов с синим светофильтром в кюветах с толщиной слоя 1 см. [c.72] Вследствие сравнительно быстрого разрушения окраски колориметрируемого раствора раствор роданида аммония следует приливать в колбу непосредственно перед измерением. Оптическую плотность каждого раствора измеряют 4—5 раз. [c.72] Вычисляют средние арифметические значения оптической плотности для каждого раствора и по ним строят градуировочную кривую. [c.72] Если определения необходимо проводить более точно, то на основании полученных данных значений оптической плотности для стандартных растворов, пользуясь методом наименьших квадратов, рассчитывают параметры а я Ь прямой градуировочного графика (см. стр. 36—41) и их интервальные значения при выбранной надежности а. [c.72] Подготовка исследуемого раствора соли железа для колориметрирования. Исследуемый раствор, содержащий от 0,05 до 0,5 мг железа, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл подкисляют 1 мл разбавленной (1 1) НЫОд, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора роданида аммония (или калия), доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 1 см, с синим светофильтром (область максимального пропускания 400—480 ммк). [c.73] Оптическую плотность исследуемого раствора измеряют 4— 5 раз (как и в случае эталонных растворов). [c.73] Вернуться к основной статье