ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Техника выполнения важнейших операций полумикроанализа из "Курс качественного химического полумикроанализа 1973" Нагревание. Как известно, при многих реакциях требуется нагревание. Нагревать растворы, помещенные в маленькие пробирки, непосредственно на голом пламени нельзя, так как жидкость из них будет почти наверняка выброшена образующимся паром. Поэтому их нагревают, помещая пробирку на водяную баню, т. е. в сосуд с кипящей водой. [c.44] Выпаривание. Выпаривание растворов для их концентрирования или полного удаления воды проводят в фарфоровых чашках или тиглях. Наиболее безопасно выполнять эту операцию на водяной или песочной бане. [c.45] Поэтому выпаривание необходимо вести очень осторожно, при помощи специальной микрогорелки (рис. 13). Горелку следует держать в руке, все время передвигая пламя. Можно также поставить горелку на стол, но не непосредственно под чашкой, а сбоку, на таком расстоянии, чтобы тепла, передаваемого сеткой, было достаточно лишь для спокойного кипения жидкости. [c.45] ИЛИ никелевый тигель 1 емкостью около Шмл, на который помещен медный или нихромовый треугольник 2, поддерживающий маленький стакан или тигель 3 с выпариваемым раствором. Нагревая дно тигля 1 горелкой, можно поддерживать достаточно высокую и постоянную температуру воздуха внутри тигля. [c.46] Осаждение. Осаждение проводят чаще всего в центрифужных пробирках. В пробирку помещают необходимое количество капель исследуемого раствора и, если нужно, нагревают на водяной бане, после чего прибавляют пипеткой указанное число капель реактива. Так как в маленьких пробирках, применяемых в полумикроанализе, растворы смешиваются плохо, необходимо сейчас же после их сливания тщательно перемешать содержимое пробирки стеклянной палочкой. Еще лучше перемешивать после прибавления каждой капли реактива. Это способствует более медленному росту кристаллов осадка, которые получаются более крупными, лучше отделяются от раствора при центрифугировании, и имея меньшую поверхность, меньше адсорбируют посторонние вещества нз раствора. [c.46] Если выделяющийся осадок может образовывать коллоидный раствор, то для лучшей коагуляции полезно после прибавления реагента еще несколько минут нагревать содержимое пробирки на водяной бане. [c.46] При разделении ионов осаждением обязательна проверка полноты осаждения. Пробу на полноту осаждения проводят обычно так отцентрифугировав выделившийся при реакции осадок (см. ниже), прибавляют к прозрачному раствору, находящемуся над осадком, еще каплю осаждающего реагента. Если раствор остается прозрачным, это значит, что отделяе.мый ион осажден полностью. В противном случае к раствору прибавляют еще несколько капель реагента, перемешивают, нагревают и, если нужно, центрифугируют, после чего снова повторяют пробу на полноту осаждения. [c.46] Центрифугирование. В то время как в макроанализе для отделения осадков от растворов пользуются фильтрованием, в полумикроанализе чаще всего прибегают к центрифугированию. Оно основано на ускорении оседания частиц твердой фазы под влиянием центробежной силы, развивающейся при быстром вращении центрифуги. [c.46] Центробежная сила отбрасывает частицы осадка ко дну пробирки, вследствие чего он быстро собирается в виде компактного слоя в суженном конце пробирки, и раствор центрифугат) становится прозрачным. [c.46] О коллоидных растворах и нх коагуляции см. в 45. [c.46] Электрическая центрифуга (рис. 16) имеет большую скорость вращения и развивает большую центробежную силу, чем ручная центрифуга. [c.47] Ток можно включать только после того, как крышка центрифуги закрыта. Включив ток, медленно передвигают ручку реостата и примерно через полминуты так же медленно возвращают ее в исходное положение. Затем, когда центрифуга остановится, открыв крышку, вынимают пробирки. [c.47] При необычном звуке, сильной вибрации или нагревании центрифуги во время работы ее следует немедленно выключить и сообщить руководителю практикума о неисправности прибора. [c.47] Ручная центрифуга. [c.47] К осадку на дне пробирки ). Постепенно ослабляя давление на колпачок, медленно набирают раствор в пипетку. Затем, вынув пипетку из жидкости, выпускают содержимое в предназначенную для этого пробирку, после чего, если нужно, снова повторяют описанные операции. Если жидкости в пробирке очень мало, при отделении ее от осадка целесообразнее пользоваться трубкой (без резинового колпачка) с оттянутым капилляром. При этом, держа пробирку наклонно, осторожно вводят конец капилляра в жидкость и дают ей войти в трубку за счет капиллярных сил. [c.48] При некотором навыке удается удалить почти всю жидкость из пробирки, не взмутив осадка. Если же полученный центрифугат окажется не вполне прозрачным, его повторно центрифугируют и снова отбирают раствор пипеткой. [c.48] Фильтрование. Центрифугирование не приводит к желаемым результатам только в очень редких случаях, и тогда прибегают к фильтрованию. Фильтрование можно проводить различно. [c.48] В колбу 1 с боковой трубкой 2 вставляют на пробке маленькую воронку 3 с фильтром диаметром 2—Зслг Трубка воронки входит в отверстие центрифужной пробирки 4, служащей для собирания фильтрата (профильтрованной жидкости). Перенеся фильтруемую жидкость вместе с осадком на фильтр, засасывают через резиновую трубку 5 воздух из колбы. Благодаря этому в колбе создается разрежение, фильтрование ускоряется и раствор хорошо отсасывается. Чтобы вытеснить часть раствора, впитанную фильтром, последний смачивают 3—4 каплями воды и снова отсасывают раствор. [c.48] Далее полученную смесь центрифугируют, центрифугат удаляют пипеткой и отбрасывают. Часто уже после однократного промывания оставшееся количество примесей оказывается так незначительно, что дальнейшим реакциям не мешает. [c.49] Вернуться к основной статье