ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Открытие катионов в присутствии аниона фосфорной кислоты из "Курс качественного химического полумикроанализа 1962" Покончив с предварительными испытаниями, переходят к систематическому анализу исследуемого образца, используя одну из ранее вьщеленных частей его для открытия катионов, а другую— для открытия анионов. [c.528] Как будет подробнее выяснено дальше, анализ целесообразно начинать с открытия катионов наличие некоторых из них свидетельствует об отсутствии ряда анионов и тем самым облегчает работу. [c.528] Так как анализ ведут главным образом мокрым путем, исследуемое вещество должно быть прежде всего растворено. При этом встречаются разные случаи. Здесь рассмотрим те из них, когда исследуемый образец по внешнему виду не похож на металл или сплав металлов. [c.528] Прежде всего отдельными пробами с небольшими порциями вещества подбирают подходящей растворитель и, переведя вещество в раствор, анализируют его на катионы. Подбор растворителя начинают с испытания растворимости вещества в воде (см. ниже, п. 1). Если в воде оно не растворяется (или растворяется частично), исследуют его отношение к кислотам—НС1, HNO3 и их смеси—царской водке (п. 2). Вещество, нерастворимое в кислотах, переводят вУраствор и анализируют, как описано в п. 3. [c.528] Если полного растворения не происходит, необходимо выяснить, не растворяется ли веш,ество частично. Для этого, отцентрифугировав нерастворившийся остаток, 2—3 капли центрифугата выпаривают досуха на часовом стекле. Появление налета на последнем свидетельствует о частичной растворимости вещества. [c.529] Если вещество растворяется в воде нацело, приготовляют 25—30 капель раствора, использовав предназначенную для анализа катионов порцию (0,02—0,03 г) вещества, и анализируют полученный раствор по табл. 26 (стр. 441). [c.529] При частичной растворимости вещества в воде во многих случаях целесообразнее описанным выше способом перевести в раствор все растворимые в воде составные части и анализировать полученный раствор отдельно от осадка. Осадок переводят в раствор и исследуют, как описано ниже (п. 2). Конечно, при этом будет затрачено несколько больше времени, чем если бы вещество было нацело растворено в кислоте и исследовалось сразу. Разница эта, однако, невелика, но зато анализ становится значительно проще по выполнению и дает обычно более надежные результаты. Ведь чем больше ионов имеется в анализируемом растворе, тем больше они будут мешать открытию друг друга и тем легче сделать ошибку. [c.529] Поэтому при достаточном количестве Ю вместо ионов СгО мы найдем катионы Сг и наряду с ионами Л откроем свободный, Л2, т. е. совершенно неправильно оценим состав анализируемой смеси. [c.529] Прежде чем приступать к систематическому анализу полученного раствора, нужно, как и всегда, обратить внимание на его окраску и определить pH раствора. [c.530] По окраске можно судить о наличии или отсутствии в растворе окрашенных ионов (Си , Со , Ni , Fe , Сг , СгО . СГдО, , MnOJ) а иногда и получить прямое указание на присутствие того или иного из них. [c.530] Так как различные окрашенные ионы, присутствуя совместно, обычно маскируют окраску друг друга, очень удобно наблюдать окраску, пользуясь хроматографическим методом. При этом в колонку с алюминатной окисью алюминия, снаряженную, как описано на стр. 442, вносят 5 капель исследуемого раствора и промывают ее 4—5 каплями воды. [c.530] При отсутствии в растворе иона Ре можно открыть ион Сг по образованию серо-голубой зоны, располагающейся выше голубой зоны Си . Точно так же при отсутствии иона Со можно открыть ион по образованию бледно-зеленой зоны, помещающейся под зоной Си . [c.530] Определение pH раствора также дает некоторые предварительные указания о присутствии тех или иных ионов. Это определение проводят или непосредственно в отдельных порциях исследуемого раствора (если вещество полностью растворимо в воде) или после отделения нерастворившегося остатка центрифугированием (если вещество частично растворимо в воде). Если вещество приходится растворять в кислотах (см. ниже, п. 2), то перед определением pH необходимо отдельную порцию раствора осторожно нейтрализовать щелочью до появления слабой, но не исчезающей при перемешивании мути, которую удаляют центрифугированием. [c.530] Результагпы определения pH должны расцениваться только как ориентировочные. В процессе анализа их необходимо обязательно проверять и подтверждать реакциями соответствующих ионов. В таком случае они весьма полезны, поскольку увеличивают уверенность в правильности результатов или указывают на допущенную где-то ошибку. [c.530] Если вещество растворимо и в НС1 и в HNO3, предпочтение во многих случаях следует отдать последней, поскольку нитраты не так летучи, как хлориды, и, удаляя избыток кислоты выпариванием, мы менее рискуем потерять какие-либо из составных частей анализируемого образца. [c.531] Выпаривание необходимо потому, что при большой концентрации ионов Н не достигается полнота осаждения некоторых сульфидов IV и V групп (особенно dS). Избыток азотной кислоты или царской водки недопустим, кроме того, и потому, что при осаждении IV и V групп сероводородом они окислили бы HgS до серы и сделали бы осаждение данных групп невозможным. [c.531] В то же время при выпаривании с кислотой из раствора удаляется (вследствие улетучивания в виде соответствующих свободных кислот или окисления) большая часть тех анионов, присутствие которых могло бы помешать открытию катионов. [c.531] Ход анализа катионов в присутствии РО4 рассматривается в 117. [c.532] В соответствии с изложенным приготовление раствора для открытия катионов ведется в этом случае следующим образом. [c.532] Вернуться к основной статье