ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение меди в растворе сульфата меди из "Количественный анализ" Однако электролиз в этом случае продолжается очень долго (6—8 ч). Поэтому, если не требуется особенно большая точность, предпочитают вести его в сернокислом растворе, прибавляя к нему в качестве деполяризатора некоторое количество HNOg. Азотная кислота не должна содержать примеси азотистой кислоты, замедляющей выделение меди и могущей вызвать образование осадка СиО. Удалить HNOg можно предварительным кипячением азотной кислоты или прибавлением к ней небольшого количества мочевины СО(ЫН2)г, восстанавливающей азотистую кислоту до азота. [c.525] При осаждении меди весьма важное значение имеет кислотность раствора. Наилучшие результаты получаются при концентрации H2SO4 около 0,2 н. При меньшей кислотности осадок получается темным вследствие частичного окисления меди кислородом, образующимся у анода, поэтому результат определения оказывается повышенным. Наоборот, при слишком большой кислотности осаждение меди замедляется. [c.525] Для ускорения электролиза его проводят при нагревании до 50—70 °С. [c.525] Прежде чем приступать к выполнению определения, необходимо подготовить прибор для электролиза. [c.525] Подготовка прибора. Установка для электролиза показана на рис. 73. Катодом служит платиновая сетка I, натянутая на каркас из толстой платиновой проволоки, а анодом—платиновая спираль 2. [c.525] Приступая к подготовке прибора, нужно помнить, что с электродами необходимо обращаться очень бережно и осторожно. Ни в коем случае не разрешается касаться рабочей части электродов руками, так как при этом электроды обязательно загрязняются жиром, а на покрытой им части поверхности катода медь не осаждается. Вследствие этого плотность тока на других участках поверхности может возрасти выше допустимой величины. Брать электроды следует за самый верх их стержней. Нельзя также при закреплении стержней в клеммах слишком крепко завинчивать винты. [c.525] Подготовка анода на этом заканчивается. Что же касается катода, его необходимо перед взвешиванием тщательно высушить. Для ускорения высушивания катод погружают в этиловый спирт, а затем для удаления спирта— в этиловый эфир очень огнеопасен, поблизости не должно быть зажженных горелск ). Этиловый эфир представляет собой весьма летучую жидкость (темп, кип. 35 °С), так что для удаления егоследуетподержать электрод несколько минут достаточно высоко над электроплиткой или над нагретой асбестовой сеткой. После этого катод переносят в весовую комнату и, дав ему постоять 2—3 мин около весов, точно взвешивают. [c.526] Пряжении —2,0 в создается необходимая для нормального течения процесса плотность тока. [c.527] Ход определения. Подготовив электроды и отрегулировав напряжение источника тока, как описано выше, поместите в чисто вымытый стакан емкостью около 150 мл раствор Си304, содержа-ш,ий не более 0,1 г меди. Прилейте к нему 7—8 мл 2 и, раствора НЫОз и 3 мл разбавленного (1 4) раствора Н2504. Стакан с раствором поместите на кольцо штатива. [c.527] Опустите в стакан взвешенный сетчатый электрод и закрепите его в одной из клемм штатива так, чтобы он не соприкасался ни с дном, ни со стенками стакана и находился везде на одинаковом расстоянии от них. Платиновую спираль (анод) закрепите в другой клемме так, чтобы анод находился в центре сетчатого катода. Это важно потому, что иначе медь будет оседать преимущественно в тех ючках поверхности катода, которые находятся ближе всего к аноду. При этом плотность тока в этих точках будет значительно больше, чем в других, вследствие чего здесь может образоваться губчатый, легко осыпающийся осадок меди. Кончик спирали должен немного выступать из-под сетки и на несколько миллиметров не доходить до дна стакана. [c.527] Укрепив электроды, разбавьте исследуемый раствор таким количеством дистиллированной воды, чтобы уровень жидкости в стакане приблизительно на 1 см не доходил до верхнего края сетки. [c.527] Стакан накройте двумя половинками разрезанного часового стекла, после чего соедините проводами сетчатый катод с отрицательным, а спираль (анод)—с положительным полюсом источника тока, еще раз проверьте напряжение и отрегулируйте его при помощи реостата. Концы проводов, соединяющих электроды с источником тока, должны быть хорошо зачищены и закреплены так, чтобы был хороший контакт. [c.527] Для ускорения электролиза слабо (до 50—70 °С) нагревайте анализируемый раствор на маленьком пламени специальной газовой микрогорелки или спиртовки. Пламя выгодно располагать не в середине, а ближе к одной стенке стакана, так как это способствует лучшему перемешиванию жидкости вследствие конвекции (стр. 523). [c.527] Добившись полного осаждения меди, погасите горелку и приступайте к промыванию электродов. При этом выключать источник тока нельзя, так как иначе выделенная на катоде медь сейчас же начнет снова растворяться в горячей смеси кислот, содержащей HNOg. [c.528] Вернуться к основной статье