ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа в растворе его соли из "Количественный анализ" При малых концентрациях роданида (порядка 5-10 Ai) большая часть железа переходит в комплекс [Fe( NS)] . При повышении концентрации ионов NS в растворе этот комплекс постепенно превращается в более сложные комплексы [Fe( NS)2] , [Ре(СЫ5)з], [Fe( NS)4] и т. д. Интенсивность окраски раствора также увеличивается. Поэтому при выполнении определения к обоим сравниваемым растворам следует прибавлять большой и совершенно одинаковый избыток реактива. [c.491] Концентрация ионов Ре в растворе вследствие этого уменьшается, что влечет за собой ослабление окраски. Во избежание этого гидролиз подавляют прибавлением кислоты, лучше всего азотной . [c.491] Чувствительность метода (т. е. наименьшее количество Fe , которое может быть по этому методу определено) составляет 0,0025 мг железа в 50 мл конечного объема. Если же экстрагировать продукт реакции изоамнловым спиртом, чувствительность метода уже будет 0,0005 мг железа в 10 мл экстракта. [c.492] Определение Fe методом колориметрического титрования. Поместив подлежащий исследованию раствор соли железа (III), содержащий 0,04—0,20жг Fe , в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавьте его водой до метки и тщательно перемешайте. В другой мерной колбе емкостью 100 мл приготовьте раствор, которым будет проводиться титрование. Для этого точно отмерьте пипеткой (или бюреткой) 10,00 мл стандартного раствора квасцов и, разбавив его до метки, тщательно перемешайте. Полученным раствором (титр которого равен 0,01 мг1мл железа) наполните бюретку, предварительно дважды ополоснув ее этим раствором. [c.492] Оба цилиндра (или стаканчика) поместите в специальный штатив или на лист белой бумаги и титруйте бесцветный раствор, содержащий только воду и реактивы, раствором соли железа (III) до тех пор, пока окраска обоих растворов не станет совершенно одинаковой. Чтобы на результате определения не сказалось увеличение объема титруемого раствора, перед концом титрования сделайте отсчет по бюретке и к испытуемому раствору прибавьте столько же воды. [c.493] Добившись равенства окрасок и записав отсчеты по бюретке, опыт повторите еще 1—2 раза, каждый раз беря новые порции исследуемого раствора и воды. Из всех полученных отсчетов возьмите среднее арифметическое. Умножив его на титр раствора соли железа (III) (0,01 мг1мл), J aйдитe общее количество Fe во взятых для анализа 25 мл исследуемого раствора. Полученный результат пересчитайте на 100 мл раствора и выразите его в граммах. [c.493] Определение Fe методом уравновешивания. Поместив анализируемый раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавьте его водой до метки и тщательно перемешайте. В другой такой же мерной колбе разбавьте 10,00 мл стандартного раствора квасцов до 100 мл. [c.493] Прежде чем приступать к определению, установите колориметр (см. рис. 65, стр. 482) так, чтобы при рассматривании через окуляр 6 обе половины поля зрения казались совершенно одинаково освещенными. Добившись этого, опустите при помощи кремальер стаканчики 2 п 2а ъ самое нижнее положение и осторожно выньте их из колориметра. [c.493] Добившись равенства окрасок и проверив его после 1—2-минутного отдыха для глаз, сделайте отсчеты по шкалам (стр. 483) и вычислите отношение высот Лисп.- Если это отношение получается близким к единице (т. е. если концентрации обоих растворов не сильно отличаются друг от друга), опыт повторите не менее трех раз. Затем, не меняя положения колориметра, перемените местами стаканчики и снова сделайте по крайней мере три отсчета. Все отсчеты запишите. [c.494] Сравнение окрасок в колориметре дает наиболее точные результаты в тех случаях, когда окраски эти близки друг к другу. Поэтому, если отношение Лисп, сильно отличается от единицы, необходимо тот из растворов, концентрация которого больше, предварительно разбавить водой в определенное число раз. Конечно, поскольку величину этого разбавления придется учитывать при вычислении результатов анализа, оно должно быть сделано возможно точнее, т. е. при помощи пипетки (или бюретки) и мерной колбы. Например, если отношение Лисп, оказалось при первом измерении равным около 3,6, т. е. если испытуемый раствор в 3,6 раза концентрированнее, чем стандартный, то его следует предварительно разбавить точно в 4 раза. [c.494] Для этого можно взять пипеткой новую порцию (25,00 мл) исследуемого раствора и разбавить ее в мерной колбе до 100 мл. Затем, используя полученный разбавленный раствор, снова готовят в стаканчиках, как указано выше, окрашенные растворы, окраску которых сравнивают в колориметре, сделав по крайней мере 6 отсчетов. [c.494] По окончании опыта следует сейчас же вылить растворы из стаканчиков колориметра и хорошо промыть их дистиллированной водой . [c.494] Ло опыта ст. исп. опыта ст. исп. [c.494] Вернуться к основной статье