ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрия Сущность метода из "Количественный анализ" Прибавив к затраченному объему К4[Ре(СЫ)б) поправку, полу-яим 34,05 мл, которые соответствуют 34,05 0,004912 = 0,1673 г цинка. Но 1,25-0,006480 = 0,0081 г цинка было введено в раствор при обратном.титровании. [c.455] Следовательно, в 25,00 мл исследуемого раствора содержится 0,1673—0,0081=0,1592 г цинка. На всю навеску (250 мл раствора) это составит 1,592 г цинка. Остается вычислить, какой процент от навески составляет это количество цинка. [c.455] Как уже указывалось в 105, в аналитической практике для объемных определений различных катионов широко применяют органические реактивы нового типа, получившие общее название комплексонов. Комплексоны представляют собой некоторые аминополикарбоновые кислоты или их соли. Из них особенно часто применяется так называемый комплексон III (трилон Б)— двузамещенная натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА). [c.455] ДО 10 . В частности, /Снест. комплекса с Са равна 2,7-10 нест. комплекса с равна 2-10 . [c.456] Комплексон III и другие комплексоны получили разнообразное применение при анализе. Например, они употребляются в качестве маскирующих средств при разделении катионов с помощью оксихинолина, а также в электрохимических методах анализа. Однако наиболее важным является применение их для объемного определения различных катионов. [c.456] Смесь тщательно растирают в ступке перед титрованием вносят в раствор около 20—30 мг этой смесн. [c.458] Применяют различные концентрации рабочего титрованного раствора комплексона П1 0,1 н., 0,05 н. и 0,01 и. Молекулярный вес комплексона III равен 372,2, а грамм-эквивалент его—186,1 г. Следовательно, для приготовления 1 л 0,1 и. раствора нужно отвесить 18,6 г, а I л 0,05 н. раствора—9,3 г комплексона III. Титр полученного раствора проверяют по раствору соли кальция или магния точно известной концентрации, например по 0,01 и. раствору сульфата магния, приготовленному из фиксанала. [c.458] Ход определения. Отмерьте пипеткой столько воды, чтобы в ней содержалось не больше 0,5 мг-экв Са и Mg , т. е. чтобы на титрование ее расходовалось не больше 5 мл 0,1 н. раствора или 10 мл 0,05 н. раствора комплексона 111. Отобранную пробу разбавьте примерно до объема 100 мл дистиллированной водой и прибавьте 5 мл аммонийной буферной смеси. Прибавив 7—8 капель раствора индикатора (или с кончика шпателя 20—30 мг смеси его с Na l или КС1 и перемешав до растворения), оттитруйте раствор рабочим раствором комплексона III до перехода виннокрасной окраски в синюю (с зеленоватым оттенком). Перед концом титрования прибавляйте раствор комплексона III по одной капле и добейтесь, чтобы красноватый оттенок окраски совершенно исчез. Если возникает сомнение, следует ли закончить титрование, сделайте отсчет и добавьте еще одну каплю раствора. Если при этом окраска изменится, титрование еще не закончено. [c.458] Вычисление. Как известно ( 73), жесткость воды выражается числом миллиграмм-эквивалентов кальция и магния в 1 л воды. Если нормальность раствора комплексона III равна N, то каждый миллилитр его соответствует N миллиграмм-эквивалентам указанных металлов во взятом для определения объеме воды. [c.458] Сделав пересчет на 1 л воды, получим общую жесткость ее в миллиграмм-эквивалентах. [c.459] Ответ все три значения рСа практически (с точностью до 0,01) совпадают, именно равны 2,11. [c.459] Ответ при концентрации 10 г-ион л. [c.459] В аналитическоР практике нередки случаи, когда приходится определять весьма малые количества ( следы ) веществ, являющихся примесями в каких-либо материалах. Например, содержание примесей в технически чистых металлах может исчисляться тысячными долями процента, содержание железа или хлора в реактивной серной кислоте не должно превышать нескольких десятитысячных долей процента и т. д. [c.461] Определение столь малых количеств элементов обычными методами весового или объемного анализа практически невозможно, так как для того, чтобы концентрация их в растворе оказалась достаточной, пришлось бы исследовать весьма большие навески соответствующего вещества. В этих случаях приходится пользоваться специальными методами анализа, одним из которых является колориметрия. [c.461] При колориметрических определениях о количестве определяемого элемента или иона) судят по интенсивности окраски раствора, вызванной присутствием в нем какого-либо окрашенного соединения этого элемента. Чем интенсивнее окраска, тем больше концентрация элемента (иона) в растворе, и наоборот. Если окраски двух растворов, находящихся в совершенно одинаковых условиях и содержащих одно и то же окрашенное соединение, одинаковы, то равны и концентрации содержащегося в них соответствующего элемента (или иона). Следовательно, если окраску исследуемого ( испытуемого ) раствора путем разбавления сделать в точности такой же, как у так называемого стандартного раствора, содержащего определяемый элемент в подходящей, точно известной концентрации, то тем самым будут уравнены и концентрации обоих растворов. Зная, во сколько раз при этом пришлось разбавить один из растворов, легко по известной концентрации стандартного раствора вычислить искомую концентрацию -испытуемого раствора. [c.461] К подобному уравниванию окрасок испытуемого и стандартного растворов (которое может проводиться не только путем разбавления, но и другими способами) и сводятся обычно колориметрические оп редел ен ия. [c.461] Окраска раствора может иногда возникнуть уже при самом растворении анализируемого вещества, если это растворение связано с образованием. таточно интенсивно окрашенных ионов (например, МпО , СГО4 и т. п.) или молекул. [c.462] Гораздо чаще, однако, окраску приходится вызывать, прибавляя к раствору тот или иной реактив, вступающий в химическое взаимодействие с определяемым элементом или ионом. Так, например, при колориметрическом определении железа к испытуемому раствору прибавляют роданид аммония NH NS, образующий с ионом интенсивно окрашенное соединение Fe( NS)j кроваво-красного цвета при определении титана на испытуемый раствор действуют перекисью водорода Н2О2, вызывающей появление оранжево-желтой окраски вследствие образования пере-кисного соединения титана [Ti0(Hj0j)]S04 и т. д. [c.462] Чем меньше величина нест.. тем меньше комплекс диссоциирует, тем он прочнее, и наоборот. [c.462] Вернуться к основной статье