ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вопросы и задачи из "Количественный анализ" При учебных анализах студенту нередко дается раствор, в котором он должен определить абсолютное количество того или иного элемента в граммах. В таких случаях вычисление анализа сводится к умножению найденного веса осадка на соответствующий фактор пересчета. [c.141] Напомним, что поскольку вес осадка находят с четырьмя значащими цифрами, то и фактор пересчета и все результаты анализа должны содержать 4 значащие цифры ( 15). [c.141] Вычисления следует проводить, пользуясь четырехзначными таблицами логарифмов и антилогарифмов. [c.141] Выше были рассмотрены все операции весового анализа методом осаждения, которые являются наиболее важными и характерными для него. К этим операциям и сводится обычно анализ, если имеют дело с раствором, не содержащим каких-либо мешающих определению посторонних ионов. В более общем случае аналитику приходится, прежде чем приступить к осаждению, приготовить такой раствор самому. [c.141] Таким образом, осаждению определяемого иона почти всегда должны предшествовать некоторые подготовительные операции, а именно а) взятие навески б) растворение ее в) подготовка раствора к анализу. [c.141] Опытом установлено, что при макроанализе оптимальное количество осадка (весовой формы) в случае кристаллических осадков составляет около 0,5 г, а в случае объемистых аморфных осадков—около О,]—0,3 г. [c.142] Ранее уже говорилось, что в большинстве случаев заранее известен не только состав анализируемого вещества, но и примерное содержание в нем определяемой составной части. Поэтому наиболее выгодную величину навески обычно возможно вычислить. Познакомимся с подобными вычислениями на примерах. [c.142] Пример 2. Какое количество сплава баббита марки Б16 нужно взять для определения в нем РЬ в виде РЪЗО, если по ГОСТ содержание свинца в баббитах этой марки составляет 65—67%. [c.142] Само взвешивание проводят на часовом стекле или в бюксе, пробирке и т. д. [c.143] Техника взятия навески. 1-й способ. Сначала точно взвешивают пустое часовое стекло (или бюкс), после чего помещают на него нужное количество анализируемого вещества и снова точно взвешивают стекло с веществом. Разность обоих взвешиваний дает величину взятой навески. По окончании взвешивания вещество осторожно пересыпают в стакан (или колбу), где будут проводить растворение, смывая туда же оставшиеся на стекле крупинки вещества струей воды из промывалки (или сметая их кисточкой). [c.143] Взяв навеску, приступают к ее растворению (или разложению). Как известно, в качестве растворителей обычно применяют воду, кислоты (или их смеси), щелочи или окислители. [c.143] Если имеют дело с веществом, растворимым в воде, то растворяют его в воде, слегка подкисляя раствор в тех случаях. [c.143] например, желая растворить свинцовый сплав, очевидно, следует выбрать азотную кислоту, а не серную или соляную, так как PbS04 и Pb lj трудно растворимы в воде. Наоборот, при растворении металлического олова нельзя применять азотную кислоту, так как при этом получится трудно растворимая метаоловянная кислота (Н25пОз)5. [c.144] Как известно, не всегда удается подобрать подходящий растворитель. Иногда для разложения вещества и перевода определяемой составной части в раствор приходится прибегать к сплавлению (или спеканию) вещества с теми или иными плавнями. После сплавления получаются новые соединения, которые, в отличие от исходного вещества, растворимы в воде или в кислотах. В зависимости от химического характера анализируемого вещества применяют различные плавни. Так, для того чтобы перевести в раствор нерастворимую в кислотах модификацию А12О3, можно, учитывая амфотерный характер этого окисла, употреблять и щелочные и кислотные плавни. [c.145] При сплавлении происходит как бы замещение кислотного окисла 5102 силиката на СО2. Но так как многие из образующихся при этом карбонатов легко разлагаются при высокой температуре, вместо них получаются обычно окислы металлов и силикаты калия и натрия. [c.145] Вернуться к основной статье