ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Промывание осадков из "Количественный анализ" Как известно, цель промывания заключается в удалении адсорбированных на поверхности осадка примесей, а также маточного раствора, пропитывающего осадок. Адсорбированные примеси находятся в равновесии с соответствующими ионами в растворе. Поэтому, когда при промывании заменяют этот раствор чистой водой (или какой-либо иной промывной жидкостью), в которой концентрация указанных ионов равна нулю, процесс десорбции их должен получать перевес над процессом адсорбции. В результате осадок при промывании постепенно освобождается от адсорбционных примесей и в конце концов обычно получается достаточно чистым. [c.128] Состав промывных жидкостей. При промывании осадков имеет существенное значение вопрос о том, чем промывать данный осадок. При рещении его необходимо различать следующие четыре случая. [c.128] Иногда для понижения потери от растворимости прибегают к промыванию насыщенным раствором того соединения, которое находится в осадке (метод А. М. Васильева). Так, например, осадок РЬ504 нередко промывают насыщенным раствором этого вещества и т. д. [c.129] Ниже приведены примеры вычисления потерь от растворимости при промывании осадка чистой водой и разбавленным раствором осадителя. [c.129] Сопоставление полученных выше результатов показывает, что в то время как при промывании водой ошибка от растворимости СаС204 почти в 7 раз превышает допустимую погрешность взвешивания, при промывании раствором соли с одноименным ионом она исчезающе мала. [c.130] Промывание раствором электролита. При промывании многих осадков чистой водой наблюдается так называемая пептизация осадка, т. е. переход его в коллоидный раствор и связанное с этим прохождение части осадка сквозь фильтр. Для объяснения этого следует принять во внимание, что прибавляемый при осаждении электролит-коагулятор, а также все другие электролиты постепенно вымываются из осадка. Поэтому скоагулированные в свое время коллоидные частицы осаждаемого вещества в конце концов снова получают заряд и начинают отталкиваться друг от друга. В результате крупные агрегаты снова распадаются на мельчайшие коллоидные частицы, которые свободно проходят сквозь поры фильтра. [c.130] Для того чтобы воспрепятствовать этому нежелательному явлению, приходится промывать осадок не чистой водой, а разбавленным раствором какого-либо электролита. Тогда на место удаляемых из осадка адсорбированных ионов будут становиться ионы употребляемого при промывании электролита, т. е. будет происходить так называемая обменная адсорбция. Таким образом, пептизация осадка предотвращается. Понятно, что применяемый электролит должен быть веществом летучим и полностью удаляться из осадка при прокаливании. [c.130] Промывание водой. В тех случаях, когда не приходится опасаться ни потерь от растворимости, ни образования коллоидных растворов, ни гидролиза, осадки промывают просто дистиллированной водой. [c.131] Промывную жидкость выгодно употреблять горячей, так как благодаря уменьшению коэффициента вязкости с повышением температуры горячие жидкости фильтруются быстрее холодных. Так, например, вода при 100 °С фильтруется приблизительно вдвое быстрее, чем при 20 °С, и вчетверо быстрее, чем при О °С. Кроме того, с повышением температуры уменьшается и адсорбция. [c.131] однако, считаться и с тем обстоятельством, что с повышением температуры возрастает потеря от растворимости осадка ( 21). Вследствие этого осадки, растворимость которых возрастает с повышением температуры, необходимо промывать не горячей, а холодной промывной жидкостью. [c.131] Техника промывания. Самую операцию промывания проводят обычно сначала декантацией и только под конец промывают осадок на фильтре. При промывании декантацией в стакан с осадком наливают некоторое количество промывной жидкости, хорошо перемешивают и, дав частицам осадка осесть как можно полнее, сливают жидкость по палочке на фильтр и только после этого вносят в стакан новую порцию промывной жидкости. Нетрудно понять, что отмывание осадка от примеси при этом сильно ускоряется. [c.131] Таким образом, количество примеси убывает в геометрической прогрессии со знаменателем 0,1. Если бы мы оставляли каждый раз в стакане не 2, а 10 мл, то знаменатель прогрессии равнялся бы 0,5 и промывание сильно затянулось бы. [c.132] Выгодность промывания декантацией очевидна в этом случае осадок очень хорошо перемешивается с промывной жидкостью и в то же время частицы его почти не забивают пор фильтра. [c.132] Декантацию повторяют несколько раз, после чего осадок количественно (т. е. нацело, без потерь) переносят на фильтр. Для этого, взмутив его в небольшом количестве промьшной жидкости, полученную суспензию осторожно по палочке сливают на фильтр. Это очень ответственный момент в работе потеря одной капли мутной жидкости может совершенно исказить результат анализа. Обмывая стакан из промывалки маленькими порциями промывной жидкости и каждый раз сливая ее вместе с частицами осадка на фильтр, стараются возможно полнее перенести осадок на фильтр. Под конец все приставшие к стенкам стакана частицы осадка снимают влажным кусочком безвольного фильтра, передвигая последний внутри стакана стеклянной палочкой. Другим таким же кусочком обтирают самую палочку и помещают оба кусочка на фильтр. Вместо этого можно также приставшие к стенкам стакана и к стеклянной палочке частицы осадка удалять, оттирая их другой стеклянной палочкой с надетым на нее резиновым наконечником и смывая струей воды из промывалки. [c.132] Вернуться к основной статье