ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реактивы, применяемые в качественном анализе из "Качественный анализ" Прежде чем приступать к полному анализу какого-либо дан-яого образца, необходимо предварительно провести его тщательное физическое исследование. [c.518] Если данный образец представляет собой раствор, отмечают его окраску и запах и испытывают реакцию по лакмусу. В присутствии осадка следует обратить внимание на его цвет и внешний вид. [c.518] Твердые неметаллические образцы должны быть внимательно рассмотрены при помощи лупы. Таким путем нередко можно не только установить неоднородность образца, но и получить представление о вероятном числе составляющих его компонентов. При этом следует обращать внимание на цвет, форму и величину имеющихся в образце частиц. Особенно важным признаком, который может дать указание на присутствие некоторых элементов, является цвет частиц. Так, например, при наличии образце синих кристаллов можно предполагать присутствие в нем солей меди, при наличии розовых кристаллов—солей кобальта или марганца и т. д. [c.518] Конечно, никаких окончательных заключений на основании подобных наблюдений делать нельзя. Однако они все же полезны, так как, будучи сопоставлены с результатами анализа, увеличивают уверенность в правильности его выполнения. [c.518] После физического исследования образца его необходимо подготовить к анализу. Твердые образцы тщательно измельчают, что облегчает в дальнейшем действие растворителей. Измельчение необходимо также и потому, что только хорошо измельчив анализируемый неоднородный образец, мы можем добиться достаточно равномерного смешения отдельных составляющих его компонентов. [c.518] В стальной ступке и только после этого переходят к растиранию в агатовой ступке. Сразу достигнуть нужной степени размельчения в этом случае обычно не удается. Поэтому приходится время от времени образовавшиеся мелкие частицы отсеивать при помощи мелкого сита, после чего остаток на сите снова растирать в ступке. Так поступают до тех пор, пока весь данный для анализа образец не пройдет через сито. Добиться этого необходимо, так как более трудно измельчающиеся частицы могут иметь иной химический состав, чем прошедшие через сито. Следовательно, не доведя измельчение до конца, мы рискуем получить искалсен-ные, не отвечающие действительности результаты анализа. Металлы или металлические сплавы должны быть превращены в опилки или мелкую стружку при помощи подходящих инструментов. [c.519] Подготовленное к анализу вещество (если оно не представляет собой металла или сплава) делят на три части одна из них служит для открытия катионов, другая—анионов, третья используется при предварительных пробах, а также в качестве запаса при необходимости проверки результатов анализа. [c.519] Паяльная трубка и пользование ею. [c.519] Прежде чем приступать к систематическому анализу данного образца, целесообразно с отдельными порциями его проделать ряд предварительных испытаний. Эти испытания дают некоторые ориентировочные указания, которые могут оказаться полезными при выборе наиболее рационального способа переведения образца в раствор или могут облегчить выполнение анализа. [c.519] В результате в том углублении, где помещалось вещество, появляется блестящий королек (сплавленный металл) или в случае тугоплавких металлов—неплавкая губчатая масса. Если получающийся металл летуч, часть его обращается в пар, который по выходе из пламени снова окисляется кислородом воздуха. Вследствие этого на холодных частях угля, около углубления, появляются различно окрашенные налеты окислов. Так, например, в присутствии свинца получается желтый налет РЬО, в присутствии цинка—белый (в горячем состоянии—желтый) налет ХпО и т. п. В случае наиболее легко летучих металлов, каковы цинк, кадмий и. мышьяк, королька не получается вовсе, так как металл полностью улетучивается, приводя к образованию налета соответствующих окислов. [c.520] НОМ дутье. Чтобы достигнуть такого дутья, необходимо путем упражнений научиться дуть, дыша в то же время носом. [c.521] Иногда образуюш.иеся при реакции крупинки металла получаются настолько мелкими, что их трудно разглядеть. В таких случаях содержимое углубления следует вырезать ножом и осторожно размельчить в ступке легким надавливанием и осторожными ударами. Если теперь на измельченное вещество лить воду, то более тяжелые крупинки металла останутся на дне ступки, а легкие частицы угля будут унесены стекающей водой. [c.521] Получаемые при испытании корольки металлов разделяются на ковкие и хрупкие. Ковкий королек при надавливании каким-либо тверды.м телом, например пестиком или молотком, расплющивается в пластинку, в то время как хрупкий может быть растерт (в агатовой ступке) в порошок. [c.521] Возможные результаты испытаний и их значение приведены в табл. 30. [c.521] Как известно, способностью образовывать окрашенные перлы обладает не только бура Na B O lOH.jO, но и фосфорная соль NaNH4HP04 4Н. 0 однако окраски получаемых с нею перлов обычно менее характерны. Эту соль рекомендуется употреблять лишь при открытии хрома, так как оиа дает зеленую окраску только с хромом, но не с железом, как это наблюдается при употреблении буры. [c.521] Различные катионы окрашивают при этом пламя в характерные цвета (табл. 32). [c.523] Следует иметь в виду, что все описанные выше предварительные испытания обычно удяются отчетливо только при исследовании чистых веществ. Наоборот, при анализе смесей одни металлы могут маскировать реакции других металлов. Поэтому при истолковании результатов предварительных испытаний нужно быть очень осторожным ни в коем случае не следует ограничиваться при анализе только предварительными испытаниями. Каждый вывод необходимо подтвердить также и другими реакциями соответствующих ионов. [c.523] Если исследуемый образец представляет собой раствор, не содержащий осадка, то, прежде чем приступать к открытию анионов, необходимо удалить из раствора катионы тяжелых металлов. Эта операция подробно описана ниже (стр. 539). [c.524] наоборот, исследуемое вещество дано в твердом виде или представляет собой раствор с осадком, первой операцией анализа является растворение вещества. [c.524] Как будет подробнее выяснено в дальнейшем, анализ целесообразно начинать с открытия катионов, так как установление наличия некоторых из них позволяет заключить об отсутствии ряда анионов и тем самым облегчает работу. Поскольку анализ ведется главным образом мокрым путем, подлежащее исследованию вещество должно быть предварительно растворено. [c.524] Вернуться к основной статье